[发明专利]一种环烷氨基苯酚类中间体的制备方法在审
申请号: | 201910429598.9 | 申请日: | 2019-05-22 |
公开(公告)号: | CN110117220A | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 刘作家;汪劲;汪尔康 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07C45/56 | 分类号: | C07C45/56;C07C47/565;C07C249/02;C07C251/24;C07C213/02;C07C215/50 |
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地址: | 130022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯酚类 粗品 制备 环烷氨基 烷氨基 六亚甲基四胺 制备方法过程 乙酸 环烷基氨基 氢化还原剂 环烷基胺 类化合物 烷基取代 醇溶剂 苯酚 收率 申请 | ||
1.一种如式(Ⅴ)所示的环烷氨基苯酚类中间体的制备方法,包括以下步骤:
A)将如式(Ⅰ)所示的烷基取代的苯酚、六亚甲基四胺和乙酸或其衍生物进行反应,得到如式(II)所示的第一粗品;
B)将所述第一粗品和如式(Ⅲ)所示的环烷胺类化合物进行反应,得到如式(Ⅳ)所示的第二粗品;
C)将所述第二粗品、氢化还原剂在醇类溶剂中反应,得到如式(Ⅴ)所示的环烷氨基苯酚类中间体;
其中,R1选自C1~C15的直链烷基或支链烷基;
R2选自C1~C15的支链烷基或支链烷基;
R3选自C3~C20的环状烷基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)中,所述乙酸或其衍生物为乙酸或三氟乙酸,所述烷基取代的苯酚与所述六亚甲基四胺的摩尔比为20:1~1:20。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A)具体为:
将如式(Ⅰ)所示的烷基取代的苯酚、六亚甲基四胺和乙酸或其衍生物在0~150℃与保护性气氛下反应,再加入硫酸,得到如式(II)所示的第一粗品。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B)中,所述反应的溶剂为乙醇,且在无水环境中进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C)中,所述氢化还原剂为四氢铝锂、硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、氰基硼氢化钠或硼烷;所述醇类试剂选自甲醇、乙醇、1-丙醇、1-丁醇、1-戊醇、环戊醇和环己醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,步骤C)中,所述氢化还原剂为硼氢化钠,所述醇类溶剂为甲醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤C)中,所述第二粗品与所述氢化还原剂的摩尔比为20:1~1:20。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R1选自C1~C10的支链烷基或直链烷基;所述R2选自C4~C8的支链烷基或直链烷基。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R3选自环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环丙基甲基、环丁基甲基、环戊基甲基、环己基甲基、环庚基甲基、环辛基甲基、环丙基乙基、环丁基乙基、环戊基乙基、环己基乙基、环庚基乙基、环辛基乙基、环丙基丙基、环丁基丙基、环戊基丙基、环己基丙基、环庚基丙基或环辛基丙基。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R1选自C1~C6的支链烷基或直链烷基;所述R2选自C4~C6的支链烷基或直链烷基;所述R3选自环丙基甲基、环戊基甲基、环己基甲基、环庚基甲基、环丙基乙基、环戊基乙基、环己基乙基、环庚基乙基、环丙基丙基、环戊基丙基、环己基丙基或环庚基丙基。
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