[发明专利]固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910430947.9 申请日: 2019-05-22
公开(公告)号: CN110229666A 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 姜秀榕;张钦应;郑文进;李鑫海;刘铠铭;韩文秋;林蔚;江程;赖怡家 申请(专利权)人: 龙岩学院
主分类号: C09K11/68 分类号: C09K11/68
代理公司: 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 代理人: 戴雨君
地址: 364012 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 固体照明光源 红色荧光粉 硝酸盐溶液 硝酸铕溶液 白光LED 前驱体 钼酸盐 移取 制备 配置 荧光粉 稀土硝酸盐溶液 加热混合溶液 浓硝酸溶液 稀土氧化物 方案实施 缓慢滴加 冷却结晶 去离子水 水热反应 硝酸 体积比 硝酸钙 硝酸锶 悬浊液 钼酸钠 烘干 水中 煅烧 去除 洗涤 离子 过滤 溶解
【权利要求书】:

1.固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:

(1)移取含铕的稀土氧化物,然后将其加入到体积比为1∶1的浓硝酸溶液中,使稀土氧化物溶解其中并产生硝化反应,然后加热混合溶液以去除多余硝酸,接着将其冷却结晶至室温后,加入去离子水配置成稀土硝酸盐溶液,即硝酸铕溶液;另配置含有硝酸钙、硝酸锶一种以上的硝酸盐溶液A,然后将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中,在室温下磁力搅拌均匀,形成A液;

(2)移取二水和钼酸钠,将其溶解于去离子水中,配置成B液;

(3)将制得的B液加入到A液中以形成悬浊液,然后将悬浊液移入聚四氟乙烯反应釜中,令其进行水热反应,反应结束后,将产生的沉淀物依序经过过滤、洗涤和烘干,制得前驱体,然后将前驱体进行煅烧处理,制得荧光粉。

2.根据权利要求1所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜内时,用氨水或稀硝酸溶液调节其pH至7,再进行水热反应。

3. 根据权利要求2所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,煅烧处理的温度为800 ℃。

4. 根据权利要求3所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中水热反应的温度为120 ℃。

5.根据权利要求4所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的前驱体还与碱金属混合后进行煅烧处理,所述的碱金属包括K2CO3、Na2CO3、Li2CO3一种以上。

6.根据权利要求4所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中还包括往A液中加入分散剂和表面活性剂,然后搅拌处理,再将B液加入到A液中,所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

7.根据权利要求4所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙或硝酸锶,步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学式为M0.92MoO4:Eu0.083+(M=Ca或Sr)。

8.根据权利要求4所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为CaxSr1-x-1.5yMoO4:Euy3+

9.根据权利要求4所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中时,还滴入硝酸钐、硝酸钇、硝酸镧或硝酸钆溶液;步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为Ca0.70Sr0.18-0.15xMoO4:Eu0.083+,Rex3+(Re=Sm,Y,La,Gd)。

10.根据权利要求5所述的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法,其特征在于:步骤(1)的硝酸盐溶液A为硝酸钙和硝酸锶的混合溶液,将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中时,还滴入硝酸钆溶液;步骤(3)煅烧制得的荧光粉的化学通式为Ca0.70Sr0.19-xMoO4:Eu0.083+,Gd0.033+,Rx+(R=Na,Li,K)。

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