[发明专利]固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法

说明书

本发明公开了固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其包括如下步骤：（1）移取含铕的稀土氧化物，将其加入到体积比为1∶1的浓硝酸溶液中，然后加热混合溶液以去除多余硝酸，接着将其冷却结晶至室温后，加入去离子水配置成稀土硝酸盐溶液，即硝酸铕溶液；另配置含有硝酸钙、硝酸锶一种以上的硝酸盐溶液A，然后将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中，搅拌均匀，形成A液；（2）移取二水和钼酸钠，溶解于去离子水中，配置成B液；（3）将制得的B液加入到A液中以形成悬浊液，然后令其进行水热反应，反应结束后，将沉淀物经过过滤、洗涤和烘干，制得前驱体，然后将前驱体进行煅烧处理，制得荧光粉，该方案实施可靠，成本低。

技术领域

本发明涉及荧光发光材料及无机非金属荧光发光材料领域，尤其是固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法。

背景技术

21世纪以来，能源和环境问题已然成为人类面临的巨大挑战。目前世界上相当大一部分能源被消耗在照明上，并且随着人们的生活水平的提高呈现不断生长趋势。半导体白光发光二极管（Light Emitting Diode，简称LED）具有节能、高效、寿命长、体积小、响应快、可回收、无污染等优点，是一种符合环保和节能的绿色照明光源，将成为第四代照明光源。而作为主要组成部分的LED用荧光粉，理所当然的成为其研究的重中之重。在白光LED用荧光粉性能的研究方面，黄色荧光体和绿色荧光体的制备工艺、物理性能和发光性能的研究已相当成熟，红色荧光粉的发光效率和稳定性均都不能与其它荧光粉相比。由于红色成分的缺少，使白光LED的显色性不足，易产生冷白光。所以开发稳定性、高色纯度且能被紫外光和蓝光有效激发的红色荧光材料显得尤为重要。

发明内容

针对现有技术的情况，本发明的目的在于提供一种制备操作简单易控、制备成本低且无环境污染的固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法。

为了实现上述的技术目的，本发明采用的技术方案为：

固体照明光源的白光LED用钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其包括如下步骤：

（1）移取含铕的稀土氧化物，然后将其加入到体积比为1∶1的浓硝酸溶液中，使稀土氧化物溶解其中并产生硝化反应，然后加热混合溶液以去除多余硝酸，接着将其冷却结晶至室温后，加入去离子水配置成稀土硝酸盐溶液，即硝酸铕溶液；另配置含有硝酸钙、硝酸锶一种以上的硝酸盐溶液A，然后将硝酸铕溶液缓慢滴加到硝酸盐溶液A中，在室温下磁力搅拌均匀，形成A液；

（2）移取二水和钼酸钠，将其溶解于去离子水中，配置成B液；

（3）将制得的B液加入到A液中以形成悬浊液，然后将悬浊液移入聚四氟乙烯反应釜中，令其进行水热反应，反应结束后，将产生的沉淀物依序经过过滤、洗涤和烘干，制得前驱体，然后将前驱体进行煅烧处理，制得荧光粉。

进一步，步骤（3）中，悬浮液加入到聚四氟乙烯反应釜内时，用氨水或稀硝酸溶液调节其pH至7，再进行水热反应。

优选的，步骤（3）中，煅烧处理的温度为800 ℃。

优选的，步骤（3）中水热反应的温度为120 ℃。

优选的，步骤（3）中还包括往A液中加入分散剂和表面活性剂，然后搅拌处理，再将B液加入到A液中，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

作为实施之一，步骤（1）的硝酸盐溶液A为硝酸钙或硝酸锶，步骤（3）煅烧制得的荧光粉的化学式为M_0.92MoO₄:Eu_0.08³⁺（M=Ca或Sr）。