[发明专利]片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料及其制法

权利要求书

1.片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料的制备方法，其特征在于，包括，以下步骤：

步骤1.将过渡金属盐、钼酸盐、氟化铵溶解在溶剂中，添加尿素或六次甲基四胺调解混合溶液呈碱性，得到碱性混合液；

步骤2.将碱性混合液和薄膜状的炭基底放入反应釜中，进行水热反应，反应温度为120℃～180℃，制备以炭基底作为载体的片状钼酸盐前驱体；

步骤3.在还原气体气氛中，在不高于800℃的条件下，对炭基底连同片状钼酸盐前驱体进行热处理，制备片状碳化二钼/过渡金属异质结复合材料。

2.根据权利要求1所述的片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料的制备方法，其特征在于：

其中，在步骤1中，过渡金属盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、醋酸铁、醋酸钴、醋酸镍、氯化铁、氯化钴、氯化镍中的任意一种或几种，在步骤1中，钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠、钼酸钾中的任意一种或几种。

3.根据权利要求1所述的片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料的制备方法，其特征在于：

其中，在步骤1中，按照摩尔比算，过渡金属盐：钼酸盐：氟化铵：尿素或六次甲基四胺＝1：1：1～20：1～20。

4.根据权利要求1所述的片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料的制备方法，其特征在于：

其中，在步骤1中，溶剂为水或乙醇。

5.根据权利要求1所述的片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料的制备方法，其特征在于：

其中，在步骤2中，炭基底为碳布、石墨烯纸、碳纤维纸中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料的制备方法，其特征在于：

其中，在步骤2中，反应时间为3～12h。

7.根据权利要求1所述的片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料的制备方法，其特征在于：

其中，在步骤2中，还原气体为纯CO气体、纯CH₄气体、CO与Ar的混合气体、CH₄与Ar的混合气体中的任意一种，

当还原气体为CO与Ar的混合气体时，CO的体积分数为5％～99.9％，

当还原气体为CH₄与Ar的混合气体时，CH₄的体积分数为5％～99.9％。

8.根据权利要求1所述的片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料的制备方法，其特征在于：

其中，在步骤2中，待水热反应结束后，对炭基底连同生长于炭基底表面上的片状钼酸盐前驱体进行清洗，然后放入冷冻干燥机中干燥备用。

9.根据权利要求1所述的片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料的制备方法，其特征在于：

其中，在步骤3中，热处理时间为1～5h，温度为500～800℃。

10.片状碳化二钼/过渡金属异质结电催化复合材料，其特征在于：

采用权利要求1至9中任意一项所述的制备方法制得。