[发明专利]一种噻菌灵中间体的制备方法

权利要求书

1.一种噻菌灵中间体的制备方法，以含邻苯二胺的原料制备式（1）所示的噻菌灵中间体，其特征在于，包括如下步骤：

在酸性环境下，邻苯二胺与草酰乙酸或其酯或盐进行缩合反应，得粗品1；

所述邻苯二胺与所述草酰乙酸或其酯或盐的摩尔比为1：（1～1.5）；所述缩合反应中，反应温度为50～100℃；反应时间为4～8h；

在有机溶剂中，将所述粗品1进行卤化反应，得粗品2；

所述卤化反应中，卤化试剂为氯气，所述粗品1与所述卤化试剂的摩尔比为1：（2～3）；

所述卤化反应中，有机溶剂为二氯乙烷；

所述卤化反应中，反应温度为50～80℃；反应时间为4～6h；

将所述粗品2进行脱羧反应，纯化即得所述噻菌灵中间体；

所述脱羧反应中，脱羧试剂为DMF；

所述脱羧反应中，反应温度为80～180℃，反应时间为4～8h；

，R为Cl。

2.根据权利要求1所述的噻菌灵中间体的制备方法，其特征在于，所述草酰乙酸或其酯或盐选自草酰乙酸、草酰乙酸二甲酯、草酰乙酸二乙酯中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的噻菌灵中间体的制备方法，其特征在于，所述草酰乙酸或其酯或盐为草酰乙酸；所述邻苯二胺与所述草酰乙酸或其酯或盐的摩尔比为1：（1～1.1）。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在缩合反应中，所述酸性条件为在反应体系中加入酸；所述邻苯二胺与所述酸的摩尔比为1：（1～2）。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述邻苯二胺与所述酸的摩尔比为1：（1～1.5）。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩合反应中，反应温度为60～70℃；反应时间为4～6h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粗品1与所述卤化试剂的摩尔比为1：（2～2.2）。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤化反应中，反应温度为50～60℃；反应时间为4h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱羧反应中，反应温度为80～100℃；反应时间为4～6h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）在10～35℃的条件下，将草酰乙酸或其酯或盐与邻苯二胺在稀盐酸中混合，在50～100℃进行缩合反应4～8h，冷却后用30%氢氧化钠水溶液调节pH为7～8之间，析出固体，冷却15℃以下，过滤，滤液回收套用，用水洗涤滤渣，50±3℃烘干得粗品1；

2）在有机溶剂中加入上述步骤1）粗品1，在50～80℃之间，加入卤化试剂进行卤化反应4～6h，检测原料反应完毕，脱溶回收溶剂后得粗品2；所述有机溶剂为二氯乙烷；

3）将步骤2）中粗品2加入脱羧试剂中，加热80～150℃进行脱羧反应4～8h，反应完毕，脱溶回收脱羧试剂，再用甲苯纯化后得白色固体，即得所述噻菌灵中间体。