[发明专利]一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910433398.0 | 申请日： | 2019-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN110066347A | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 张文治;牟忠华;董国华;白丽明;吴昊;付美玲;魏明辉;王硕;韩松;赵小丹 | 申请（专利权）人： | 齐齐哈尔大学 |
| 主分类号： | C08B31/04 | 分类号： | C08B31/04;C08B31/06 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 岳泉清 |
| 地址： | 161006 黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基甲酸 磷酸 制备 淀粉酯 草酸 草酸淀粉 种草 淀粉酯化 酯化反应 粗产品 分散系 调节混合物 五氧化二磷 制备混合物 反应效率 尿素混合 玉米淀粉 研磨 复合物 混合物 取代度 抽滤 粗品 耗能 洗涤 | ||
1.一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，其特征在于一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法是按以下步骤完成的：
一、将玉米淀粉和草酸放入玛瑙研钵中研磨，得到玉米淀粉和草酸的混合物；
步骤一中所述的玉米淀粉与草酸的质量比为(2.5～25):(0.7～7)；
二、将玉米淀粉和草酸的混合物转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，再向聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中加入醇和去离子水，再在温度为80℃～160℃下酯化反应，得到草酸淀粉酯粗品；
步骤二中所述的玉米淀粉和草酸的混合物的质量与醇的体积比为(3.2g～32g):(10mL～30mL)；
步骤二中所述的玉米淀粉和草酸的混合物的质量与去离子水的体积比为(3.2g～32g):(2mL～20mL)；
三、使用醇为清洗剂对草酸淀粉酯粗品进行抽滤洗涤，再置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到草酸淀粉酯；
四、将草酸淀粉酯、五氧化二磷和尿素混合均匀，再放入玛瑙研钵中研磨，得到混合物；
步骤四中所述的草酸淀粉酯与五氧化二磷的质量比为(2～20):(0.65～6.5)；
步骤四中所述的草酸淀粉酯与尿素的质量比为(2～20):(0.9～9)；
五、向混合物中加入醇和去离子水，搅拌均匀，得到混合物分散系；将混合物分散系的pH值调节至2～8，再在室温下静置10min～30min，得到pH值为2～8的混合物分散系；
步骤五中所述的混合物的质量与醇的体积比为(3.55g～35g):(10mL～30mL)；
步骤五中所述的混合物的质量与去离子水的体积比为(3.55g～35g):(2mL～20mL)；
六、将pH值为2～8的混合物分散系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，再在温度为80℃～160℃的条件下酯化反应，得到草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯化粗产品；
七、使用醇为清洗剂对草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯化粗产品进行抽滤洗涤，再置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯。
2.根据权利要求所述的一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，其特征在于步骤一中所述的研磨时间为30min～200min。
3.根据权利要求所述的一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，其特征在于步骤二中所述的酯化时间为3h～12h。
4.根据权利要求所述的一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，其特征在于步骤二中所述的醇为甲醇或无水乙醇。
5.根据权利要求所述的一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，其特征在于步骤三中所述的干燥温度为130℃～140℃。
6.根据权利要求所述的一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，其特征在于步骤三中所述的醇为甲醇或无水乙醇。
7.根据权利要求所述的一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，其特征在于步骤四中所述的研磨时间为30min～200min。
8.根据权利要求所述的一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，其特征在于步骤五中所述的醇为甲醇或无水乙醇；步骤五中使用质量分数为5％的磷酸和氢氧化钠将混合物分散系的pH值调节至2～8。
9.根据权利要求所述的一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，其特征在于步骤六中所述的酯化反应的时间为3h～12h。
10.根据权利要求所述的一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，其特征在于步骤七中所述的醇为甲醇或无水乙醇；步骤七中所述的干燥温度为35℃～45℃。
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