[发明专利]一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法

说明书

一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，它涉及一种氨基甲酸淀粉酯复合物的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的取代度低，工艺复杂，耗能高，反应效率低下和污染环境的问题。方法：一、制备玉米淀粉和草酸的混合物；二、酯化反应，得到草酸淀粉酯粗品；三、制备草酸淀粉酯；四、将草酸淀粉酯、五氧化二磷和尿素混合均匀后研磨；五、制备混合物分散系，调节混合物分散系的pH值；六、酯化反应，得到草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯化粗产品；七、抽滤、洗涤、干燥，得到草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯化粗产品。本发明可获得一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯。

技术领域

本发明涉及一种氨基甲酸淀粉酯复合物的制备方法。

背景技术

玉米淀粉作为一种广泛存在的天然资源，具有来源广泛、价廉、可再生和无污染等特点，并以其优异的可生物降解性能在高分子材料方面越来越受到青睐，但是天然玉米淀粉因为某些性质上的缺陷使其在应用方面等受到了限制，尤其在现代化工业中的应用受到很大的限制，这是因为天然玉米淀粉在加工过程中性能不好，因此，对天然玉米淀粉根据其结构与理化性质进行改性，使玉米淀粉具有更优良的性质，应用更广泛。

草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯是通常主要是由玉米淀粉、尿素、草酸与磷酸盐反应制备而成。由于草酸淀粉酯有着优越的吸附配位能力，可以在吸附金属离子上有重要的应用价值，而磷酸氨基甲酸淀粉作为一种两性淀粉，有着优越的物理化学特性，如高溶胀性、强离子吸附能力及超强吸水性等，决定了其在食品、化工、造纸等行业具有重要的应用价值更优越的物理化学特性。

目前，国内外主要制备草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的方法有干法、微波法以及真空法等，但以上方法都存在着不足，例如：真空法与微波法不易工厂大规模生产，工艺复杂，耗能高，而干法存在工艺流程长、耗能高、反应效率低、污染环境等缺点。目前方法制备的草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的取代度低。

发明内容

本发明的目的是要解决现有方法制备的草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的取代度低，工艺复杂，耗能高，反应效率低下和污染环境的问题，而提供一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法。

一种草酸/磷酸/氨基甲酸淀粉酯的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、将玉米淀粉和草酸放入玛瑙研钵中研磨，得到玉米淀粉和草酸的混合物；

步骤一中所述的玉米淀粉与草酸的质量比为(2.5～25):(0.7～7)；

二、将玉米淀粉和草酸的混合物转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，再向聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中加入醇和去离子水，再在温度为80℃～160℃下酯化反应，得到草酸淀粉酯粗品；

步骤二中所述的玉米淀粉和草酸的混合物的质量与醇的体积比为(3.2g～32g):(10mL～30mL)；

步骤二中所述的玉米淀粉和草酸的混合物的质量与去离子水的体积比为(3.2g～32g):(2mL～20mL)；

三、使用醇为清洗剂对草酸淀粉酯粗品进行抽滤洗涤，再置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到草酸淀粉酯；

四、将草酸淀粉酯、五氧化二磷和尿素混合均匀，再放入玛瑙研钵中研磨，得到混合物；

步骤四中所述的草酸淀粉酯与五氧化二磷的质量比为(2～20):(0.65～6.5)；

步骤四中所述的草酸淀粉酯与尿素的质量比为(2～20):(0.9～9)；

五、向混合物中加入醇和去离子水，搅拌均匀，得到混合物分散系；将混合物分散系的pH值调节至2～8，再在室温下静置10min～30min，得到pH值为2～8的混合物分散系；

步骤五中所述的混合物的质量与醇的体积比为(3.55g～35g):(10mL～30mL)；