[发明专利]色谱生产高纯度大麻二酚的方法在审
申请号: | 201910433610.3 | 申请日: | 2019-05-23 |
公开(公告)号: | CN110304993A | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 朱法科;戴威.唐戈.雷内 | 申请(专利权)人: | 朱法科;戴威.唐戈.雷内 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C39/23 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 王春霞 |
地址: | 101101 北京市通州*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯度 大麻二酚 工业大麻 流出液 色谱 大规模工业化生产 液相色谱分离 溶剂脱除 溶剂萃取 有效解决 萃取液 大麻 花叶 生产 | ||
1.一种色谱生产高纯度大麻二酚的方法,包括如下步骤:
1)采用溶剂萃取工业大麻,得到萃取液,然后进行液相色谱分离;收集第3~4倍柱体积的流出液,即为含有大麻二酚的溶液;
2)所述流出液依次经溶剂脱除和结晶,即得到高纯度的大麻二酚。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:采用工业大麻的花叶茎作为原料,其水分含量小于5%,经粉碎为粒度小于0.1mm后进行所述萃取。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇,丙酮、乙酸乙酯、戊烷、正己烷、庚烷和石油醚中任一种;
所述溶剂的用量为:色谱柱体积的6-8倍。
4.根据权利要求1-3中任一项所述方法,其特征在于:步骤1)中,所述液相色谱分离的条件如下:
填料为C18;
流动相为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和乙腈中至少一种与水的混合液。
5.根据权利要求1-4中任一项所述方法,其特征在于:步骤2)中,所述溶剂脱除在单效浓缩罐、多效浓缩罐和膜机中至少一种中进行。
6.根据权利要求1-5中任一项所述方法,其特征在于:步骤2)中,所述结晶在乙醇、甲醇、正己烷或庚烷中进行。
7.根据权利要求1-6中任一项所述方法,其特征在于:步骤2)中,所述结晶的条件如下:
温度为-2~-5℃;
时间为4~8小时。
8.根据权利要求1-7中任一项所述方法,其特征在于:步骤2)中,所述结晶之后,所述方法还包括干燥步骤:
所述干燥在真空干燥箱、双锥真空干燥器或微波干燥器中进行。
9.根据权利要求8所述方法,其特征在于:步骤2)中,所述干燥的条件如下:
温度为50~60℃;
时间为4~6小时。
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