[发明专利]色谱生产高纯度大麻二酚的方法在审
申请号: | 201910433610.3 | 申请日: | 2019-05-23 |
公开(公告)号: | CN110304993A | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 朱法科;戴威.唐戈.雷内 | 申请(专利权)人: | 朱法科;戴威.唐戈.雷内 |
主分类号: | C07C37/70 | 分类号: | C07C37/70;C07C39/23 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 王春霞 |
地址: | 101101 北京市通州*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯度 大麻二酚 工业大麻 流出液 色谱 大规模工业化生产 液相色谱分离 溶剂脱除 溶剂萃取 有效解决 萃取液 大麻 花叶 生产 | ||
本发明公开了一种色谱生产高纯度大麻二酚的方法。所述方法包括如下步骤:1)采用溶剂萃取工业大麻,得到萃取液,然后进行液相色谱分离;收集第3~4倍柱体积的流出液,即为含有大麻二酚的溶液;2)所述流出液依次经溶剂脱除和结晶,即得到高纯度的大麻二酚。本发明为一种以工业大麻或其它大麻的花叶茎为原料,提取CBD纯度大于99%的方法,该方法实现了高纯度CBD的大规模工业化生产,有效解决市场对高纯度CBD产品的需求。
技术领域
本发明涉及一种色谱生产高纯度大麻二酚的方法。
背景技术
工业大麻是一种获准合法种植的大麻,是低含毒量的品种,THC值均低于0.3%。这些工业大麻(THC<0.3%)被认为不具备毒品利用价值,但依旧全身是宝,其应用至少包括纺织、造纸、食品、医药、卫生、日化、皮革、汽车、建筑、装饰、包装等领域,是经典的生产资料。
而大麻二酚(CBD)是一种从工业大麻中提取的无毒的、可以食用并具有药用价值的高附加值的酚类物质,有止咳、镇痉、止痛、镇静、安眠等活性。目前,世界上大多数发达国家用其作为原料,开发出多种食品、保健品、营养品、药品和化妆品。CBD是大麻中的非成瘾成分,能阻碍THC对人体神经系统影响,具有抗痉挛、抗风湿性关节炎、抗焦虑等药理活性。
目前,在全球范围内关于高纯度的CBD工业规模化生产的专利和文章少有报道,现有的生产工艺大致是采用超临界萃取提取原料中的CBD,然后利用在有机溶剂中结晶的方法得到高纯度的CBD产品。该生产技术存在的缺点是:1.产品收率低;2.生产成本高;3.设备投资大;4.对原料要求高;5.生产周期长。为解决现有生产问题,需要提供一种制备产高纯度CBD的工业化制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种色谱生产高纯度大麻二酚(CBD)的方法,所制备CBD产品的纯度可达99%以上,且可进行工业化生产。
本发明所提供的色谱生产高纯度大麻二酚的方法,包括如下步骤:
1)采用溶剂萃取工业大麻,得到萃取液,然后进行液相色谱分离;收集第3~4倍柱体积的流出液,即为含有大麻二酚的溶液;
2)所述流出液依次经溶剂脱除和结晶,即得到高纯度的大麻二酚。
上述的方法中,采用工业大麻(即汉麻)的花叶茎作为原料,其水分含量小于5%,经粉碎为粒度小于0.1mm后进行所述萃取。
上述的方法中,步骤1)中,所述溶剂可为甲醇、乙醇、乙二醇,丙酮、乙酸乙酯、戊烷、正己烷、庚烷和石油醚中任一种,优选甲醇、乙醇、戊烷、庚烷或石油醚;
所述溶剂的用量为:柱体积的6~8倍。
上述的方法中,步骤1)中,所述液相色谱分离的条件如下:
填料为C18;
色谱柱可为高径比5:1的不锈钢柱,体积可为500L;
流动相为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和乙腈中至少一种与水的混合液,体积含量为50~80%,如70~80%;
等度洗脱;
流动速度为柱体积的2~3倍。
通过所述液相色谱分离同时得到含有其它大麻化合物的溶液,如大麻萜酚(CBG)、次大麻酚(CBV)、大麻酚(CBN)、四氢大麻酚(THC)等大麻化合物的溶液。
上述的方法中,步骤2)中,所述溶剂脱除在单效浓缩罐、多效浓缩罐和膜机中至少一种中进行,优选所述膜机和所述单效浓缩器的组合,脱除溶剂后得到高纯度CBD和其它大麻化合物的油。
上述的方法中,步骤2)中,所述结晶在乙醇、甲醇、正己烷或庚烷中进行,优选在乙醇、庚烷中进行。
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