[发明专利]一种低熔点纳米锡银铜合金的制备方法在审
申请号: | 201910434071.5 | 申请日: | 2019-05-23 |
公开(公告)号: | CN110052736A | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 胡诗昱;陈家璇;朱叶婷 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | B23K35/26 | 分类号: | B23K35/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银铜合金 纳米锡 低熔点 焊粉 制备 熔点 微乳反应器 微乳液 还原剂微乳液 焊接性能 合成金属 化学还原 金属合金 制备工艺 传统的 铅焊料 前驱体 粒径 破乳 微乳 洗涤 成功 | ||
1.一种低熔点纳米锡银铜合金的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
(1)、金属前驱体微乳液的配制:选取锡盐(辛酸亚锡,硫酸亚锡,氯化锡等),银盐(硝酸银,氯化银,硫酸银等)和铜盐(硝酸铜,硫酸铜,氯化铜等)做为金属前驱体,按照Sn:Ag:Cu=96.5:3:0.5的质量比称取前驱体盐,加入去离子水,磁子搅拌溶解得到水相——金属前驱体盐溶液a;称取一定量的表面活性剂(TritonX114,CTAB,Span80,OP-10,MOA-9,EL-10等),助表面活性剂(异丙醇、正丁醇、正己醇等),油相(环己烷,异辛烷,正庚烷等),在磁子搅拌下混合成油相——有机溶液b;在0℃的冰水浴中,磁力搅拌下,将水相金属前驱体盐溶液a逐滴滴加到油相有机溶液b中,得到透明的金属前驱体微乳液Ⅰ;
(2)、还原剂微乳液的配制:称取一定量的还原剂(NaBH4,柠檬酸、水合肼等),在0℃的冰水浴中加入一定量去离子水溶解,得到水相——还原剂溶液a;称取一定量的表面活性剂(TritonX114,CTAB,Span80,OP-10,MOA-9,EL-10等),助表面活性剂(异丙醇、正丁醇、正己醇等),油相(环己烷,异辛烷,正庚烷等),在磁子搅拌下混合成油相——有机溶液b;在0℃的冰水浴中,磁力搅拌下,将水相还原剂溶液a逐滴滴加到油相有机溶液b中,得到透明的还原剂微乳液Ⅱ;
(3)、反应生成纳米合金焊粉粒子:在0℃的冰水浴中磁力搅拌下,将还原剂微乳液Ⅱ逐滴滴加到金属前驱体微乳液Ⅰ中,使前驱体与还原剂在微乳反应器中发生化学还原反应,微乳液Ⅱ滴加完毕后,继续搅拌1h,陈化30min;在转速9000r/min下,离心15min破乳分离出沉淀物,得到黑色粉末,用酒精和去离子水重复交替清洗并离心分离数次,真空35 ℃干燥24h,得到纳米锡银铜合金粒子。
2.根据权利要求1所述一种低熔点纳米锡银铜合金的制备方法,其特征在于,分别合成金属前驱体微乳液I和还原剂微乳液II,然后将两种微乳液混合使其在微乳反应器中发生还原反应,生成金属合金微粒,再对微乳反应器进行破乳,洗涤、离心等工艺得到纳米锡银铜合金焊粉。
3.根据权利要求1所述一种低熔点纳米锡银铜合金的制备方法,其特征在于:以金属前驱体盐溶液和还原剂溶液做为微乳反应器的水相合成微乳液。
4.根据权利要求1所述一种低熔点纳米锡银铜合金的制备方法,其特征在于:选取TritonX114,CTAB,Span80,OP-10,MOA-9,EL-10等中的一种为表面活性剂,选取异丙醇、正丁醇、正己醇等中一种为助表面活性剂,选取油相环己烷,异辛烷,正庚烷等中的一种制备微乳反应器的油相有机溶液合成微乳液。
5.根据权利要求1所述一种低熔点纳米锡银铜合金的制备方法,其特征在于:金属前驱体微乳液和还原剂微乳液的配制,两种微乳液反应合成纳米合金粒子,均在0℃的冰水浴中磁力搅拌下得到。
6.根据权利要求1所述一种低熔点纳米锡银铜合金的制备方法,其特征在于:微乳反应器在转速9000r/min下,离心15min破乳分离出沉淀物,得到黑色粉末,用酒精和去离子水重复交替清洗并离心分离数次,真空35℃干燥24 h,得到纳米锡银铜合金粒子。
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