[发明专利]一种低熔点纳米锡银铜合金的制备方法

说明书

本发明公开了一种低熔点纳米锡银铜合金的制备方法。用微乳法制备低熔点的纳米锡银铜合金焊粉。制备工艺是分别合成金属前驱体微乳液I和还原剂微乳液II，然后将两种微乳液混合使其在微乳反应器中发生化学还原反应，生成金属合金微粒。再对微乳反应器进行破乳、洗涤、离心、干燥等工艺得到纳米锡银铜合金焊粉。本发明成功制备得到纳米锡银铜合金焊粉，粒径大小5‑10nm，熔点范围为185‑205℃，已经与传统Sn‑Pb的最低熔点183℃相近，并且具有良好的焊接性能，有望取代传统的锡‑铅焊料。

技术领域

本发明涉及一种纳米焊粉锡银铜合金的制备方法，属于金属焊接材料领域。

背景技术

锡铅合金具有熔点低、强度高、导电性好、焊接性能好、可靠性高等众多优良的性能，在当下电子封装工业中被广泛应用。但是，铅作为一种有毒的重金属，它的使用必然会受到很大的限制。

通过研究人员大量的实验，发现Sn-Ag-Cu系合金热机械性能很好，抗拉强度、剪切强度、屈服强度和蠕变强度高于Sn-Pb共晶焊料，被认为是替代传统Sn-Pb焊料最理想的无铅焊料，但是常用Sn-Pb合金最低熔点为183℃，而Sn-Ag-Cu系合金的熔点范围217℃-227℃(最低熔点为Sn3.5Ag0.5Cu)。熔化温度是焊接工艺的一个重要参数，过高的熔点会带来许多新的工艺问题，比如对电子元器件和基板的耐热性提出更高要求等，因此必须降低Sn-Ag-Cu系合金焊粉的熔点以达到工业应用的目的。

纳米材料由于其量子尺寸效应，使其获得了常规尺寸材料没有的功能。晶粒尺寸与共晶温度之间有着一定的规律，当粒子的尺寸减小时，它的共晶温度也会相应地降低，因此，纳米金属熔点随着颗粒尺寸的减小而降低，可以利用纳米粒子的尺寸效应开发新型的低熔点纳米无铅合金焊粉。

微乳法是两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在“微泡”中经成核、聚结、团聚、热处理后得到纳米粒子。微乳液中的“微泡”是一个微乳反应器，化学反应在反应器内发生反应，不同反应器内的晶核或粒子之间的物质交换不能实现，于是在其中生成的粒子尺寸得到控制。微乳法广泛用于铁磁材料、催化材料、纳米氧化物和碳酸盐材料等纳米材料的制备，但到目前为止，还未有微乳法制备纳米合金焊料的报道。

本发明通过微乳法制备粒径均匀的纳米锡银铜合金焊粉，制备得到的合金熔点低、焊接性能好，有望取代传统的锡-铅焊料。微乳液法具有原料便宜、实验装置简单、操作容易、反应条件温和、粒子尺寸可控等优点。本发明在电子封装材料生产领域具有很大的应用前景。

发明内容

本发明通过微乳法制备尺寸均匀的低熔点纳米锡银铜合金焊粉。

制备工艺是分别合成金属前驱体微乳液I和还原剂微乳液II，然后将两种微乳液混合使其在微乳反应器中发生化学还原反应，生成金属合金微粒。再对微乳反应器进行破乳、洗涤、离心、干燥等工艺得到纳米锡银铜合金焊粉。本发明制备得到的锡银铜合金熔点低，熔点范围为185-205℃，最低熔点为185℃，已经与传统Sn-Pb的最低熔点183℃相近，焊接性能好，最高焊接强度达到29MPa，有望取代传统的锡-铅焊料。

制备工艺包括以下步骤：

一、金属前驱体微乳液的配制：

1. 选取锡盐（辛酸亚锡，硫酸亚锡，氯化锡等），银盐（硝酸银，氯化银，硫酸银等）和铜盐（硝酸铜，硫酸铜，氯化铜等）做为金属前驱体，按照Sn：Ag：Cu=96.5:3:0.5的质量比称取前驱体盐，加入去离子水，磁子搅拌溶解得到水相——金属前驱体盐溶液a。

2. 称取一定量的表面活性剂（TritonX114，CTAB，Span80，OP-10，MOA-9，EL-10等），助表面活性剂（异丙醇、正丁醇、正己醇等），油相(环己烷，异辛烷，正庚烷等)，在磁子搅拌下混合成油相——有机溶液b；