[发明专利]一种新型己内酰胺精制纯化方法

权利要求书

1.一种新型己内酰胺精制纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）苯萃取

向经贝克曼重排、氨中和、脱硫酸铵后得到的酰胺油中加入苯，进行苯萃取，得到己内酰胺的苯溶液和硫酸铵的水溶液；

（2）苯精馏

将步骤（1）得到的己内酰胺的苯溶液进行精馏，塔底得到粗己内酰胺，向粗己内酰胺中加入纯水，得到粗己内酰胺的水溶液；

（3）蒸发脱轻

将步骤（2）得到的粗己内酰胺水溶液进行蒸发，脱去苯和部分水，塔底得到己内酰胺的水溶液；

（4）连续降温结晶

将步骤（3）得到的己内酰胺的水溶液送入结晶器，进行连续降温结晶，得到均一的己内酰胺晶粒；

（5）离心、干燥

将步骤（4）得到的己内酰胺晶粒进行离心分离得到己内酰胺晶体和离心母液，己内酰胺晶体经干燥后，即得到己内酰胺固态产品。

2.根据权利要求1所述的新型己内酰胺精制纯化方法，其特征在于，还包括以下步骤：

（6）粗苯处理

将步骤（2）和步骤（3）得到的粗苯进行精制，得到的苯作为萃取剂回用到步骤（1）中。

3.根据权利要求1所述的新型己内酰胺精制纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）中，酰胺油中己内酰胺的质量含量为65～74%，硫酸铵的质量含量为1.2～1.8%，水的质量含量为24～33%，苯萃取时苯和酰胺油的体积比为（1～1.3）：1；硫酸铵的水溶液回用至氨中和工段。

4.根据权利要求1所述的新型己内酰胺精制纯化方法，其特征在于，所述步骤（2）中，精馏塔塔顶温度为70~82℃，压力为常压；纯水的加入量为粗己内酰胺质量的25~35%。

5.根据权利要求1所述的新型己内酰胺精制纯化方法，其特征在于，所述步骤（3）的蒸发过程中，塔顶温度为69~80℃，塔中上部温度为95~100℃，塔底温度为95~105℃。

6.根据权利要求1所述的新型己内酰胺精制纯化方法，其特征在于，所述步骤（4）中，降温速率为2~8℃/h，降温结束温度为0~15℃，保温时间为30~50min。

7.根据权利要求1所述的新型己内酰胺精制纯化方法，其特征在于，所述步骤（5）中，当所得离心母液中杂质含量超过1%时，将离心母液送回酰胺油中套用；当所得离心母液中杂质含量不大于1%时，将离心母液送回步骤（3）中蒸发脱轻。