[发明专利]一种新型己内酰胺精制纯化方法

说明书

本发明提供了一种新型己内酰胺精制纯化方法，包括以下步骤:将经贝克曼重排、氨中和、脱硫酸铵后得到的酰胺油依次进行苯萃取、苯精馏、蒸发脱氢、连续降温结晶、离心分离、干燥后，得到己内酰胺固态产品。本发明工艺与传统的精制工艺相比，简化了工艺流程，萃取剂苯可重复使用，蒸发出的水也可回用到原生产工艺中，无大量废水的排放，减轻了环保压力，低温蒸发代替高温蒸馏，大幅度降低了能耗，同时也大大提高了生产的安全性；且本发明可得到固态己内酰胺产品，产品质量达到国标优等品的标准，质量稳定，可常温长期储存，运输过程安全性提高，还可提高下游产品的生产工艺的稳定性。

技术领域

本发明涉及一种有机物的精制纯化方法，具体涉及一种新型己内酰胺精制纯化方法。

背景技术

己内酰胺（CPL）是一种重要的有机化工原料，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常称为尼龙-6切片，或锦纶-6切片)，可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜，少量用于生产赖氨酸等。大约90%的聚酰胺用于生产合成纤维，即卡普隆，10%用做塑料，用于制造齿轮、轴承、管材、医疗器械及电气、绝缘材料等。

目前，世界上约90%的己内酰胺由环己酮肟通过Beckmann重排反应制备得到。由于该己内酰胺生产路线的工艺流程长且复杂、使用的原料较多，合成的粗品己内酰胺中杂质种类繁杂，约含有100多种杂质。虽然杂质含量较低，但却严重影响成品己内酰胺的质量，尤其是对下游产品的生产稳定性产生较大影响。

现有己内酰胺精制纯化工艺为：贝克曼重排反应物经氨中和、硫酸铵结晶后得到酰胺油，酰胺油经过苯萃取除去水溶性杂质，再经水反萃取除去溶于苯且不溶于水的有机杂质，离子交换除杂，加氢使不饱和有机物转化为饱和有机物，最后进行三效蒸发、蒸馏得到己内酰胺液态产品。此种己内酰胺精制方法存在着流程长、离子交换除杂时产生废水量大、环保压力大、后期三效蒸发蒸馏能耗高等问题，且最终得到的产品己内酰胺为液态，不利于储存和运输，需要高温储存，且储存期短，质量不稳定，对下游产品的聚合工艺的稳定性造成影响。因此，亟待开发一种工艺简洁、低能耗、环保、产品质量稳定的己内酰胺精制纯化方法。

发明内容

本发明的目的就是提供一种新型己内酰胺精制纯化方法，以解决现有工艺中存在的精制流程长、能耗高、环保压力大、产品质量不稳定等问题。

本发明的目的是这样实现的:

一种新型己内酰胺精制纯化方法，包括以下步骤:

（1）苯萃取

向经贝克曼重排、氨中和、脱硫酸铵后得到的酰胺油中加入苯，进行苯萃取，得到己内酰胺的苯溶液和硫酸铵的水溶液，硫酸铵的水溶液回用至氨中和工段；

（2）苯精馏

将步骤（1）得到的己内酰胺的苯溶液进行精馏，精馏塔塔顶温度为70~82℃，压力为常压；塔顶得到粗苯，塔底得到粗己内酰胺，向粗己内酰胺中加入纯水，得到粗己内酰胺的水溶液，纯水的加入量为粗己内酰胺质量的25~35%；

（3）蒸发脱轻

将步骤（2）得到的粗己内酰胺水溶液进行蒸发，脱去苯和部分水，塔顶得到粗苯，塔中上部得到水，塔底得到己内酰胺的水溶液；蒸发过程中，塔顶温度为69~80℃，塔中上部温度为95~100℃，塔底温度为95~105℃；

（4）连续降温结晶

将步骤（3）得到的己内酰胺的水溶液送入结晶器，进行连续降温结晶，降温速率为2~8℃/h，降温结束温度为0~15℃，保温时间为30~50min，得到均一的己内酰胺晶粒；

（5）离心、干燥

将步骤（4）得到的己内酰胺晶粒进行离心分离得到己内酰胺晶体和离心母液，己内酰胺晶体进一步干燥后，即得到己内酰胺固态产品；离心母液回到酰胺油中套用或者回到步骤（3）中蒸发脱轻；