[发明专利]一种用于筋骨伤喷雾剂的检测方法

权利要求书

1.一种用于筋骨伤喷雾剂的检测方法，该筋骨伤喷雾剂由赤胫散100g、赤芍30g、淫羊藿50g、地龙10g、制草乌2g、薄荷脑20g组成，以上六味，除薄荷脑外，其余粉碎成粗粉，混合，置容器内，加入55％的乙醇，密闭，浸渍10天，取浸出液，静置，滤过,薄荷脑加乙醇溶解，加入滤液中，加乙醇调节含醇量至45％～55％至1000ml，混匀，即得；其特征在于：该检测方法包括：对产品中的淫羊藿苷进行定性鉴别，用高效液相色谱法对产品中的淫羊藿苷进行含量测定，用气相色谱法测定产品中的薄荷脑含量，用高效液相色谱法测定产品中的鞣花酸含量；

淫羊藿苷进行定性鉴别的方法如下：取筋骨伤喷雾剂溶液作为供试品溶液，另取淫羊藿对照药材0.5g,加乙醇10ml，温浸30min,滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液，再取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为13.5:5.5:2的氯仿-甲醇-水下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

用高效液相色谱法对产品中的淫羊藿苷进行含量测定，其具体方法如下：

淫羊藿 照高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱的规格为：250mm×4.6mm,5μm；以比例为23:77的乙腈-水为流动相；流速为1ml/min，柱温30℃；检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷计算应不低于10000；

对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，摇匀，即得；

供试品溶液的制备 取筋骨伤喷雾剂5瓶溶液混匀，精密量取10ml，水浴蒸干，残渣加水20ml分次超声溶解，并全部转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯萃取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇定容至10ml，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

用气相色谱法测定产品中的薄荷脑含量的方法具体如下：

薄荷脑 照气相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验 以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；毛细管柱的规格为30m×0.25mm，0.25μm，进样口温度200℃；FID检测器温度230℃；柱温100℃；载气为氦气；流速为1.0ml/min；分流进样，分流比20:1；进样量1μl，理论板数按薄荷脑计算应不低于15000；

对照品溶液的制备 取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含薄荷脑0.05mg的对照品溶液；

供试品溶液的制备 精密量取筋骨伤喷雾剂50μL，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

用高效液相色谱法测定产品中的鞣花酸含量方法如下：

赤胫散 照高效液相色谱法测定方法：

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱规格250mm×4.6mm,5μm，以比例为42:58的甲醇～0.5％磷酸水溶液为流动相；流速1.0ml/min，柱温30℃，检测波长：368nm，理论板数按鞣花酸计算应不低于4000；

对照品溶液的制备 取鞣花酸对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，摇匀，即得；

供试品溶液的制备 取筋骨伤喷雾剂5瓶溶液混匀，取混合液适量过滤，即得；

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：筋骨伤喷雾剂每1ml含淫羊藿以淫羊藿苷C₃₃H₄₀O₁₅计，不得少于70.0μg；筋骨伤喷雾剂每1ml含赤胫散以鞣花酸C₁₄H₆O₈计，不得少于0.35mg。

3.根据权利要求1所述的筋骨伤喷雾剂的检测方法，其特征在于：筋骨伤喷雾剂含薄荷脑C₁₀H₂₀O应为标示量的85.0％～115.0％。