[发明专利]检测普洱茶中溴氰菊酯的方法在审

专利信息
申请号: 201910437797.4 申请日: 2019-05-24
公开(公告)号: CN110308132A 公开(公告)日: 2019-10-08
发明(设计)人: 聂鹏程;蔺磊;瞿芳芳 申请(专利权)人: 浙江大学山东工业技术研究院
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65;G01N21/25
代理公司: 杭州天昊专利代理事务所(特殊普通合伙) 33283 代理人: 黄芳
地址: 277000 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 溴氰菊酯 普洱茶 标准溶液 纳米溶胶 待测液 干茶叶 提取液 银合金 基底 制备 检测 氯化钠水溶液 溴氰菊酯农药 普洱茶茶叶 残留检测 公式计算 拉曼光谱 浓度梯度 标准品 残留量 称取 甲醇 采集 制作
【权利要求书】:

1.检测普洱茶中溴氰菊酯的方法,包括:

步骤1,称取溴氰菊酯标准品溶于甲醇,获得溴氰菊酯标准溶液;

步骤2,制备普洱茶干茶叶提取液;

步骤3,取普洱茶干茶叶提取液与溴氰菊酯标准溶液混合,分别制作成浓度为9个浓度梯度的待测液;

步骤4,制备金-银合金纳米溶胶基底;

步骤5,将金-银合金纳米溶胶基底、待测液和氯化钠水溶液混合均匀后,进行拉曼光谱采集;

步骤6,建立公式计算普洱茶茶叶中溴氰菊酯农药的残留量:

y=6.3053x+787.53

式中:y为溴氰菊酯农药的残留量,单位为mg/L,其中,L为待测液的体积,mg为溴氰菊酯农药的残留质量;x为1160cm-1处拉曼吸收峰强度,单位为a.u.。

2.如权利要求1所述的检测普洱茶中溴氰菊酯的方法,其特征在于,步骤2中,制备普洱茶干茶叶提取液的方法包括:将干茶叶置于50mL离心管中,加入15mL乙腈于离心管中;超声振荡2分钟,以4500转的转速离心6分钟,提取上清液;将上清液再次加入15mL乙腈,重复提取,获得普洱茶干茶叶提取液。

3.如权利要求2所述的检测普洱茶中溴氰菊酯的方法,其特征在于,步骤3中,9个浓度梯度分别为0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、50mg/L、70mg/L、100mg/L。

4.如权利要求3所述的检测普洱茶中溴氰菊酯的方法,其特征在于,金-银合金纳米溶胶基底的制备方法如下:将金银比例为3:1的氯金酸和硝酸银混合溶液分别放入50mL的烧杯中,在不断搅拌下将溶液加热到90℃,加入10-3mol/L的植酸钠4mL,继续搅拌加热10min后,于恒温状态下加入10-3mol/L的柠檬酸三钠0.2mL,温度控制在90℃,在搅拌状态下反应60min;至反应结束后,溶液的颜色分别为暗红色;样品保存在4℃的环境下备用。

5.如权利要求4所述的检测普洱茶中溴氰菊酯的方法,其特征在于,步骤5中,氯化钠水溶液的质量分数为1%,金-银合金纳米溶胶基底、待测液和氯化钠水溶液的体积比为4:2:3。

6.如权利要求5所述的检测普洱茶中溴氰菊酯的方法,其特征在于,步骤5中,拉曼光谱参数设置为:激发波长785nm,功率200mW,扫描范围300~3200cm-1,曝光次数2次,平滑系数1,积分时间10s,平行样品检测3次。

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