[发明专利]一种盐酸萘甲唑啉的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸萘甲唑啉的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

(A)在反应容器中加入萘乙腈，乙二胺及催化剂，升温反应，反应结束后，降至室温，往反应液中加入水搅拌，析出固体得萘甲唑啉游离碱；

(B)萘甲唑啉游离碱用有机溶剂溶解，室温下滴加盐酸调至酸性析晶，得盐酸萘甲唑啉粗品；

(C)粗品经有机溶剂溶解，经活性炭加热脱色，再加入第二有机溶剂后降温重结晶，得盐酸萘甲唑啉精品,

在所述步骤(A)中，所述的催化剂为Na₂S、CS₂、硫脲中的一种或两种以上以任意比例的组合，催化剂与萘乙腈的摩尔比为0.05～0.12:1，乙二胺与萘乙腈的体积质量比为3～6:1，升温反应温度为90～120℃，搅拌时间为1.5～3h，滴加水量与萘乙腈的体积质量比8～12:1，滴加速度为0.8～1.5L/10min；

在所述步骤(B)中，所述的有机溶剂为乙腈、丙酮、四氢呋喃、异丙醇中的一种或两种以上以任意比例的组合，加入的有机溶剂与萘乙腈的体积质量比为3～10:1，滴加盐酸的浓度V/V为5～30％，调pH为1～3；

在所述步骤(C)中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种或两种以上以任意比例的组合，使用的有机溶剂与萘乙腈的体积质量比为4～12:1，加热温度为60～78℃，加入的第二有机溶剂为丙酮、乙醇、异丙醇、四氢呋喃中的一种或两种以上以任意比例的组合，使用的第二有机溶剂与萘乙腈的体积质量比为0.5～2:1，降温析晶温度为20～30℃。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸萘甲唑啉的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述的催化剂为CS₂，催化剂与萘乙腈的摩尔比为0.06～0.1:1，乙二胺与萘乙腈的体积质量比为4～5:1，升温反应温度为100～110℃，搅拌时间为2～2.5h，滴加水量与萘乙腈的体积质量比10:1，滴加速度为1L/10min。

3.根据权利要求1述的一种盐酸萘甲唑啉的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述的有机溶剂为乙腈，加入的溶剂与萘乙腈的体积质量比为4～9:1，滴加盐酸的浓度V/V为10～25％，调pH为2。

4.根据权利要求1所述的一种盐酸萘甲唑啉的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述有机溶剂为甲醇，使用量与萘乙腈的体积质量比为5～10:1，加热温度为70℃，加入的第二有机溶剂为丙酮，使用量与萘乙腈的体积质量比为1:1，降温析晶温度为25℃。

5.一种盐酸萘甲唑啉的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

(A)在反应容器中加入萘乙腈，乙二胺及CS₂，CS₂与萘乙腈的摩尔比为0.1:1，乙二胺与萘乙腈的体积质量比为5:1，升温至110℃搅拌2h，反应结束后，降至室温，往反应液中加入水搅拌，滴加量与萘乙腈的体积质量比为10:1，滴加速度为1L/10min，析出固体得萘甲唑啉游离碱；

(B)萘甲唑啉游离碱用乙腈溶解，乙腈与萘乙腈的体积质量比为8:1，室温下滴加25V/V％的盐酸调pH至2，析晶，得盐酸萘甲唑啉粗品；

(C)盐酸萘甲唑啉粗品经甲醇溶解，甲醇与萘乙腈的体积质量比为5:1，经活性炭加热至70℃脱色，再加入丙酮降温至25℃重结晶，丙酮与萘乙腈的体积质量比为1:1，得盐酸萘甲唑啉精品。