[发明专利]一种磷酸氧铜/氧化铜/磷酸锰三相复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸氧铜/氧化铜/磷酸锰三相复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)以1：0.4～0.6的质量比取氧化铜与可溶性磷酸盐，首先将可溶性磷酸盐溶解于去离子水中制成浓度为0.13～0.18mg·mL^-1的澄清溶液，超声分散均匀后调节澄清溶液的pH为5～7得溶液A；

2)将氧化铜分散于溶液A中，磁力搅拌后收集悬浊液，并放入冰箱中冷冻得固体B；

3)将固体B置于冷冻干燥机中干燥，使磷酸盐在氧化铜颗粒的表面重结晶，得到样品C；

4)将样品C放入玛瑙研钵中，研磨使其均匀混合，得到样品D；

5)按乙酸锰与氧化铜的质量比为1：1.5～2.8将乙酸锰完全溶解于水中，并使用滴管缓慢滴入样品D，干燥后得到磷酸盐、氧化铜、乙酸锰的混合物，将混合物加入球磨机中以400～500r·min^-1的转速球磨使三种原料分布均匀，得样品E；

6)将样品E置于坩埚中，在箱式高温烧结炉中以5～10℃·min^-1的升温速率自室温升至400～600℃，保温1～2h，再以2～4℃·min^-1的升温速率升至650～750℃，并保温0.5～1h，得到主物相为磷酸氧铜的磷酸氧铜/氧化铜/磷酸锰三相复合材料。

2.根据权利要求1所述的磷酸氧铜/氧化铜/磷酸锰三相复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)的可溶性磷酸盐为磷酸氢铵或磷酸二氢铵。

3.根据权利要求1所述的磷酸氧铜/氧化铜/磷酸锰三相复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)超声分散40～60min。

4.根据权利要求1所述的磷酸氧铜/氧化铜/磷酸锰三相复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)磁力搅拌20～40min。

5.根据权利要求1所述的磷酸氧铜/氧化铜/磷酸锰三相复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)冰箱中冷冻12～24h。

6.根据权利要求1所述的磷酸氧铜/氧化铜/磷酸锰三相复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)冷冻干燥12～24h。

7.根据权利要求1所述的磷酸氧铜/氧化铜/磷酸锰三相复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)球磨采用行星式球磨机球磨1～3h。