[发明专利]一种乙二醇丁醚合成方法、以及负载型钯催化剂及其应用有效
申请号: | 201910444280.8 | 申请日: | 2019-05-27 |
公开(公告)号: | CN111995503B | 公开(公告)日: | 2022-10-25 |
发明(设计)人: | 关业军;龙银双;吴鹏 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C43/13 | 分类号: | C07C43/13;C07C41/28;C07C43/303;C07C41/56;B01J23/44;B01J29/44;B01J29/74 |
代理公司: | 上海德禾翰通律师事务所 31319 | 代理人: | 夏思秋 |
地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 合成 方法 以及 负载 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种乙二醇丁醚的合成方法,其特征在于,以丁醛和乙二醇溶液为反应物,在一定温度和氢气压力的反应釜中反应,所述丁醛经负载型钯催化剂的金属活性组分与载体的协同催化作用,发生如以下反应式(1)、反应式(2)所示的连续反应,合成得到所述乙二醇丁醚;
其中,如反应式(1)所示,丁醛和乙二醇在多催化中心的协同作用下高选择性的生成乙二醇丁缩醛;
HOCH2CH2OH+CH3CH2CH2CHO→CH3CH2CH2CH2(OCH2CH2OH)2 反应式(1);
其中,如反应式(2)所示,乙二醇丁缩醛经氢解得到乙二醇丁醚;
CH3CH2CH2CH2(OCH2CH2OH)2+H2→CH3CH2CH2CH2OCH2CH2OH+HOCH2CH2OH 反应式(2);
所述反应釜中反应的温度条件为120-160℃;
所述负载型钯催化剂的载体为无机氧化硅材料修饰的活性炭材料;其中,所述无机氧化硅材料包括无定形氧化硅或含硅分子筛材料之一种或几种;所述载体占所述负载型钯催化剂的质量百分比为95-99.9%;其中,所述无机氧化硅材料占载体的质量百分比为5-85%;
所述负载型钯催化剂的载体的制备方法为:将活性炭在醇溶液中分散均匀,将含硅前驱体的水溶液逐滴滴入载体溶液中,搅拌均匀,抽滤,烘干,焙烧,得到负载型钯催化剂的载体。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氢气压力条件为0.3-3MPa。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应无需外加溶剂,所述乙二醇溶液既作为溶剂也作为反应物参与反应。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述乙二醇溶液与丁醛的体积比为(1~20):(0.2~1)。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述含硅分子筛材料包括ZSM-5、Beta、Y、MOR。
6.负载型钯催化剂在丁醛和乙二醇还原醚化反应合成乙二醇丁醚中的应用,其特征在于,所述负载型钯催化剂包括载体、以及所述载体负载的金属活性组分;其中,所述载体为无机氧化硅材料修饰的活性炭材料;所述金属活性组分为金属Pd。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述载体占所述负载型钯催化剂的质量百分比为95-99.9%;其中,所述无机氧化硅材料占所述载体的质量百分比为5-85%;
所述金属活性组分占所述负载型钯催化剂的质量百分比为0.1-5%。
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