[发明专利]一种游离核苷磷酸的方法有效
| 申请号： | 201910444315.8 | 申请日： | 2019-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN110540555B | 公开（公告）日： | 2023-01-24 |
| 发明（设计）人： | 陈埔;侯云艳;樊波;蔡洪芳 | 申请（专利权）人： | 江苏恒瑞医药股份有限公司;成都盛迪医药有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H19/10 |
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| 地址： | 222047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 游离 核苷 磷酸 方法 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示化合物游离为酸的方法，其特征在于包括将式(Ⅰ)所示化合物在有机溶剂中与阳离子交换树脂接触的步骤，
其中Y选自
X选自Na+、K+、NH4+；
n和m各自独立选自1、2、3、4、5；
所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二氧六环、四氢呋喃、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、二甲基咪唑烷酮、六甲基磷酰三胺、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯或其混合物；
所述阳离子交换树脂为凝胶型强酸阳离子交换树脂。
2.一种式(Ⅰ)所示化合物游离为酸的方法，其特征在于包括将式(Ⅰ)所示化合物在有机溶剂中与阳离子交换树脂接触的步骤，
其中Y为
X为Na+；
n和m各自独立选自1、2、3、4、5；
所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二氧六环、四氢呋喃、丙酮、乙腈、二甲基亚砜、二甲基咪唑烷酮、六甲基磷酰三胺、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯或其混合物；
所述阳离子交换树脂为凝胶型强酸阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于进一步包括有机溶剂与阳离子交换树脂分离的步骤。
5.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于所述阳离子交换树脂与式(Ⅰ)所示化合物质量比值选自1～30。
6.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于所述阳离子交换树脂与式(Ⅰ)所示化合物质量比值选自2～10。
7.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于所述阳离子交换树脂与式(Ⅰ)所示化合物质量比值选自3～5。
8.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于游离的温度选自-15～70℃。
9.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于游离的温度-5～30℃。
10.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于游离的温度选自10～15℃。
11.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于式(Ⅰ)所示化合物与有机溶剂的质量体积(g/mL)比选自0.05～0.55。
12.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于式(Ⅰ)所示化合物与有机溶剂的质量体积(g/mL)比选自0.1～0.4。
13.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于式(Ⅰ)所示化合物与有机溶剂的质量体积(g/mL)比选自0.25～0.35。
14.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于式(Ⅰ)所示化合物选自
15.一种P1,P4-二(尿苷5’-)四磷酸的制备方法，其特征在于包含权利要求14所述的制备方法，其中所述的式(Ⅰa)及式(Ⅰb)所示化合物游离为对应的酸式(Ⅱa)及式(Ⅱb)所示化合物，
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于进一步包含式(Ⅱa)及式(Ⅱb)所示化合物在质子惰性的有机溶剂中成胺盐的步骤。
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