[发明专利]一种大松装密度氧化钽的制备方法

权利要求书

1.一种大松装密度氧化钽的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

氨中和：向以Ta₂O₅计，氧化物量为5~20g/L的低含量氟钽酸溶液中加入气氨，启动搅拌桨，转速为10~25转/分钟，至pH=3.5~4.5，得到氟钽酸中和液；

加晶种：向氟钽酸中和液中加入氢氧化钽晶种，氟钽酸中和液:氢氧化钽晶种=100:5~10（以Ta₂O₅计），搅拌时间30~60分钟，得到氟钽酸与氢氧化钽混合液；

氨沉淀：向氟钽酸与氢氧化钽混合液中加入气氨，控制气氨压力<0.6MPa，至pH=8.5~9.5，得到氢氧化钽浆料；

压滤洗涤：将氢氧化钽浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽，用60~75℃含氨热纯水进行洗涤除氟等杂质，反复进行压滤洗涤至洗涤残液中氟含量≤0.15g/L，得到氢氧化钽滤料；其中，含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为3~8%；

烘干：将氢氧化钽滤料在120~180℃的箱式烘干箱或微波烘干箱中进行烘干，时间为8~15小时，得到氢氧化钽块状粉末；

煅烧筛分：将氢氧化钽块状粉末在旋转式管状炉中，低温区温度控制为350~450℃，高温区温度控制为800~900℃下煅烧，管炉旋转的速度为30~60秒/转，时间为10~15小时，通过60目振筛机筛分，得到大松装密度氧化钽产品；

产品性能检测：按照GB/T15076规定进行分析检测，大松装密度氧化钽产品主成分及杂质含量符合行业标准《五氧化二钽》YS/T 427-2012中对产品牌号FTa₂O₅-2的规定，产品的松装密度为1.5~1.8g/cm³。

2.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中低含量氟钽酸溶液以Ta₂O₅计，氧化物量为7~15g/L；低含量氟钽酸溶液中加入气氨，启动搅拌桨，转速为15转/分钟，缓慢搅拌，以低含量氟铌酸溶液中不产生浑浊沉淀，至氟钽酸中和液pH=4.0。

3.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氟钽酸中和液中加入氢氧化钽晶种，氟钽酸中和液:氢氧化钽晶种=100:8（以Ta₂O₅计），缓慢搅拌时间45分钟。

4.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中氟钽酸与氢氧化钽混合液中加入气氨，控制气氨压力为<0.3MPa，至pH=9.0~9.5。

5.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中氢氧化钽浆料反复进行压滤洗涤后残液中氟含量≤0.10g/L。

6.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中高纯氢氧化钽滤料在150~180℃烘干，时间为12~15小时。

7.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中高纯氢氧化钽粉末煅烧在隧道推舟炉中，低温区温度控制为400~450℃，高温区温度控制为830~880℃下煅烧，管炉旋转的速度为35~45秒/转，时间为12~15小时。