[发明专利]一种大松装密度氧化钽的制备方法在审
申请号: | 201910444379.8 | 申请日: | 2019-05-27 |
公开(公告)号: | CN110156082A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 岑端国;戴和平;张浩;钟文生 | 申请(专利权)人: | 九江有色金属冶炼有限公司 |
主分类号: | C01G35/00 | 分类号: | C01G35/00 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 谢德珍 |
地址: | 332000 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氧化钽 产品性能检测 五氧化二钽 产品牌号 行业标准 氨中和 烘干 晶种 压滤 煅烧 洗涤 沉淀 | ||
1.一种大松装密度氧化钽的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
氨中和:向以Ta2O5计,氧化物量为5~20g/L的低含量氟钽酸溶液中加入气氨,启动搅拌桨,转速为10~25转/分钟,至pH=3.5~4.5,得到氟钽酸中和液;
加晶种:向氟钽酸中和液中加入氢氧化钽晶种,氟钽酸中和液:氢氧化钽晶种=100:5~10(以Ta2O5计),搅拌时间30~60分钟,得到氟钽酸与氢氧化钽混合液;
氨沉淀:向氟钽酸与氢氧化钽混合液中加入气氨,控制气氨压力<0.6MPa,至pH=8.5~9.5,得到氢氧化钽浆料;
压滤洗涤:将氢氧化钽浆料转入压滤机,进行压滤后放入调洗槽,用60~75℃含氨热纯水进行洗涤除氟等杂质,反复进行压滤洗涤至洗涤残液中氟含量≤0.15g/L,得到氢氧化钽滤料;其中,含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为3~8%;
烘干:将氢氧化钽滤料在120~180℃的箱式烘干箱或微波烘干箱中进行烘干,时间为8~15小时,得到氢氧化钽块状粉末;
煅烧筛分:将氢氧化钽块状粉末在旋转式管状炉中,低温区温度控制为350~450℃,高温区温度控制为800~900℃下煅烧,管炉旋转的速度为30~60秒/转,时间为10~15小时,通过60目振筛机筛分,得到大松装密度氧化钽产品;
产品性能检测:按照GB/T15076规定进行分析检测,大松装密度氧化钽产品主成分及杂质含量符合行业标准《五氧化二钽》YS/T 427-2012中对产品牌号FTa2O5-2的规定,产品的松装密度为1.5~1.8g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中低含量氟钽酸溶液以Ta2O5计,氧化物量为7~15g/L;低含量氟钽酸溶液中加入气氨,启动搅拌桨,转速为15转/分钟,缓慢搅拌,以低含量氟铌酸溶液中不产生浑浊沉淀,至氟钽酸中和液pH=4.0。
3.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中氟钽酸中和液中加入氢氧化钽晶种,氟钽酸中和液:氢氧化钽晶种=100:8(以Ta2O5计),缓慢搅拌时间45分钟。
4.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中氟钽酸与氢氧化钽混合液中加入气氨,控制气氨压力为<0.3MPa,至pH=9.0~9.5。
5.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中氢氧化钽浆料反复进行压滤洗涤后残液中氟含量≤0.10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中高纯氢氧化钽滤料在150~180℃烘干,时间为12~15小时。
7.根据权利要求1所述的一种大松装密度氧化钽的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中高纯氢氧化钽粉末煅烧在隧道推舟炉中,低温区温度控制为400~450℃,高温区温度控制为830~880℃下煅烧,管炉旋转的速度为35~45秒/转,时间为12~15小时。
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