[发明专利]一种大松装密度氧化钽的制备方法

说明书

一种大松装密度氧化钽的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）氨中和；（2）加晶种；（3）氨沉淀；（4）压滤洗涤；（5）烘干；（6）煅烧筛分；（7）产品性能检测。本发明所述制备方法制备得到的大松装密度氧化钽产品无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，都优于行业标准《五氧化二钽》YS/T 427‑2012中产品牌号FTa₂O₅‑2的规定，产品的松装密度能够达到1.5~1.8g/cm³。

技术领域

本发明涉及一种大松装密度氧化钽的制备方法。

背景技术

钽在化学元素周期表中属VB族，原子序数为73。

现有技术中，氧化钽的制备，通常以低钽含量的铌矿为原料，经过氢氟酸和硫酸混酸分解、仲辛醇-HF-H₂SO₄体系中钽与其他杂质元素萃取分离、氟钽酸溶液氨中和沉淀、压滤洗涤、烘干和煅烧筛分工序过程制取氧化钽，工艺流程见图1。在现行行业标准《五氧化二钽》YS/T 427-2012中，氧化钽的产品牌号为FTa₂O₅-2，其中F表示粉末，Ta₂O₅表示五氧化二钽（Ta₂O₅）的分子式，2表示产品的纯度为99.4%。现有工艺由于氟钽酸溶液，以Ta₂O₅计，氧化物总量仅为5~20g/L，生产的氧化钽产品，松装密度为0.5~0.7g/cm³，存在产品松装密度特性较低的问题。

发明内容

本发明其目的就在于提供一种大松装密度氧化钽的制备方法，解决了现有技术所制备的产品，存在产品松装密度特性较低的问题。

为实现上述目的而采取的技术方案是，一种大松装密度氧化钽的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

(1)氨中和：向以Ta₂O₅计，氧化物量为5~20g/L的低含量氟钽酸溶液中加入气氨，启动搅拌桨，转速为10~25转/分钟，至pH=3.5~4.5，得到氟钽酸中和液；

(2)加晶种：向氟钽酸中和液中加入氢氧化钽晶种，氟钽酸中和液:氢氧化钽晶种=100:5~10（以Ta₂O₅计），搅拌时间30~60分钟，得到氟钽酸与氢氧化钽混合液；

(3)氨沉淀：向氟钽酸与氢氧化钽混合液中加入气氨，控制气氨压力<0.6MPa，至pH=8.5~9.5，得到氢氧化钽浆料；

(4)压滤洗涤：将氢氧化钽浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽，用60~75℃含氨热纯水进行洗涤除氟等杂质，反复进行压滤洗涤至洗涤残液中氟含量≤0.15g/L，得到氢氧化钽滤料；其中，含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为3~8%；

(5)烘干：将氢氧化钽滤料在120~180℃的箱式烘干箱或微波烘干箱中进行烘干，时间为8~15小时，得到氢氧化钽块状粉末；

(6)煅烧筛分：将氢氧化钽块状粉末在旋转式管状炉中，低温区温度控制为350~450℃，高温区温度控制为800~900℃下煅烧，管炉旋转的速度为30~60秒/转，时间为10~15小时，通过60目振筛机筛分，得到大松装密度氧化钽产品；

(7)产品性能检测：按照GB/T15076规定进行分析检测，大松装密度氧化钽产品主成分及杂质含量符合行业标准《五氧化二钽》YS/T 427-2012中对产品牌号FTa₂O₅-2的规定，产品的松装密度为1.5~1.8g/cm³。

有益效果

与现有技术相比本发明具有以下优点。