[发明专利]一种P型高纯氧化铌的制备方法

权利要求书

1.一种P型高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

溶液浓度调配：向以Nb₂O₅计，氧化物量为≥90g/L的高纯氟铌酸溶液中加入纯水，得到氟铌酸料液，氟铌酸料液以Nb₂O₅计，氧化物量为90~130g/L；

氨中和沉淀：向氟铌酸料液中加入液氨，至pH=8.5~9.5，得到高纯氢氧化铌浆料；

压滤洗涤：将高纯氢氧化铌浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽，用60~75℃含氨热纯水进行洗涤除氟等杂质，反复进行压滤洗涤至洗涤残液中氟含量≤0.05g/L，得到高纯氢氧化铌滤料，其中，含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为3~8%；

烘干筛分：将高纯氢氧化铌滤料在150~220℃的箱式烘干箱或微波烘干箱中烘干，时间为8~15小时，再通过60目振筛机筛分，得到高纯氢氧化铌粉末；

煅烧筛分：将高纯氢氧化铌粉末在隧道推舟炉中，低温区温度控制为350~450℃，中温区温度控制为650~750℃下煅烧，时间为10~15小时，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘；再通过60目振筛机筛分，得到P型高纯氧化铌产品；

产品性能检测：按照GB/T15076规定进行分析检测，P型高纯氧化铌产品主成分及杂质含量符合行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T548-2007中对产品牌号FNb₂O₅-04的规定，P型高纯氧化铌产品与磷酸混合成疏松状粉末，混合比例为P型高纯氧化铌:磷酸 = 20g:15g。

2.根据权利要求1所述的一种P型高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中高纯氟铌酸溶液，以Nb₂O₅计，氧化物量优选为90~150g/L；所述氟铌酸料液，以Nb₂O₅计，氧化物量优选为90g/L~110g/L。

3.根据权利要求1所述的一种P型高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中氟铌酸料液中加入液氨至pH=9~9.5。

4.根据权利要求1所述的一种P型高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中高纯氢氧化铌浆料反复进行压滤洗涤后残液中氟含量≤0.03g/L。

5.根据权利要求1所述的一种P型高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中高纯氢氧化铌滤料在180~200℃烘干，时间为10~12小时。

6.根据权利要求1所述的一种P型高纯氧化铌的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中高纯氢氧化铌粉末在隧道推舟炉中，低温区温度控制为400~450℃，中温区温度控制为650~700℃下煅烧，时间为12~15小时。