[发明专利]一种P型高纯氧化铌的制备方法

说明书

一种P型高纯氧化铌的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）溶液浓度调配；（2）氨中和沉淀；（3）压滤洗涤；（4）烘干筛分；（5）煅烧筛分；（6）产品性能检测。本发明所述制备方法能够制备得到P型高纯氧化铌产品，该产品无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，都优于行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T 548‑2007中产品牌号FNb₂O₅‑04的规定，并与磷酸混合后显现疏松粉末状特性。

技术领域

本发明涉及一种P型高纯氧化铌的制备方法。

背景技术

铌在化学元素周期表中属VB族，原子序数为41。P型高纯氧化铌产品纯度为99.99%，具有与磷酸混合后成为疏松粉末状的特性。

现有技术中，高纯氧化铌的制备，通常以铌精矿为原料，经过氢氟酸和硫酸混酸分解、仲辛醇-HF-H₂SO₄体系中铌与其他杂质元素萃取分离、高纯氟铌酸溶液氨中和沉淀、压滤洗涤、烘干和煅烧筛分工序过程制取高纯氧化铌，工艺流程如图1所示。在现行行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T548-2007中，高纯氧化铌的产品牌号为FNb₂O₅-04，其中F表示粉末，Nb₂O₅表示五氧化二铌（Nb₂O₅）的分子式，04表示产品的纯度为99.99%。现有工艺生产的高纯氧化铌产品不具有P型高纯氧化铌的特性。

发明内容

本发明其目的就在于提供一种P型高纯氧化铌的制备方法，解决了现有工艺生产的高纯氧化铌产品不具有P型高纯氧化铌特性的问题，实现了所生产的P型高纯氧化铌具有与磷酸混合后成为疏松粉末状的特性。

为实现上述目的而采取的技术方案是，一种P型高纯氧化铌的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

(1)溶液浓度调配：向以Nb₂O₅计，氧化物量为≥90g/L的高纯氟铌酸溶液中加入纯水，得到氟铌酸料液，氟铌酸料液以Nb₂O₅计，氧化物量为90~130g/L；

(2)氨中和沉淀：向氟铌酸料液中加入液氨，至pH=8.5~9.5，得到高纯氢氧化铌浆料；

(3)压滤洗涤：将高纯氢氧化铌浆料转入压滤机，进行压滤后放入调洗槽，用60~75℃含氨热纯水进行洗涤除氟等杂质，反复进行压滤洗涤至洗涤残液中氟含量≤0.05g/L，得到高纯氢氧化铌滤料，其中，含氨热纯水中氨的重量百分比浓度为3~8%；

(4)烘干筛分：将高纯氢氧化铌滤料在150~220℃的箱式烘干箱或微波烘干箱中烘干，时间为8~15小时，再通过60目振筛机筛分，得到高纯氢氧化铌粉末；

(5)煅烧筛分：将高纯氢氧化铌粉末在隧道推舟炉中，低温区温度控制为350~450℃，中温区温度控制为650~750℃下煅烧，时间为10~15小时，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘；再通过60目振筛机筛分，得到P型高纯氧化铌产品；

(6)产品性能检测：按照GB/T15076规定进行分析检测，P型高纯氧化铌产品主成分及杂质含量符合行业标准《高纯五氧化二铌》YS/T548-2007中对产品牌号FNb₂O₅-04的规定，P型高纯氧化铌产品与磷酸混合成疏松状粉末，混合比例为P型高纯氧化铌:磷酸 = 20g:15g。

有益效果

与现有技术相比本发明具有以下优点。