[发明专利]一种贝壳制备纳米级乙酸钙的方法有效
申请号: | 201910446774.X | 申请日: | 2019-05-27 |
公开(公告)号: | CN111995514B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 丁玉庭;徐霞;蔡燕萍;杨邦伟;刘书来;刘建华;周绪霞 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C51/42;C07C51/50;C07C53/10;B82Y40/00 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 冷红梅;李欣玮 |
地址: | 310000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贝壳 制备 纳米 乙酸 方法 | ||
1.一种贝壳制备纳米级乙酸钙的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)贝壳的预处理:
获取废弃的贝壳,用清水洗净,将贝壳砸碎成小片,然后进行破碎,得到贝壳粉;
(2)乙酸钙的制备:
在贝壳粉中加入纯净水,保持温度30-60℃,静置30分钟,后再加入食品级乙酸和乙酸酐的混合液,反应3小时,滤去残渣获得含有乙酸钙的溶液;
(3)纳米乙酸钙的制备:
将制备好的含有乙酸钙的溶液用稀乙酸溶液调节pH为4.0~8.5,然后静置降温至室温,接着加入复配表面活性剂,搅拌30分钟,得到纳米乙酸钙悬浊液;所述复配表面活性剂由表面活性剂和表面活性剂助剂两部分组成,表面活性剂与表面活性剂助剂的质量比为1-6:0.1-4;所述表面活性剂是羧甲基纤维素钠、司盘20和吐温80按质量比0.1-5:0.1-4:1-2的比例混合而成,所述表面活性剂助剂是乙醇;
(4)纳米乙酸钙的分离:
将纳米乙酸钙悬浊液静置一段时间,然后低速离心,弃去上清液,得到纳米乙酸钙颗粒;
(5)纳米乙酸钙粉体的制备:
将纳米乙酸钙颗粒用无水乙醇冲洗,阴干后烘干,研磨,制得干燥的纳米乙酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述的一种贝壳制备纳米级乙酸钙的方法,其特征在于,所述贝壳包括贻贝壳、蛤蜊壳。
3.根据权利要求1所述的一种贝壳制备纳米级乙酸钙的方法,其特征在于,所述破碎为将贝壳破碎成可过50-100目筛的小颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种贝壳制备纳米级乙酸钙的方法,其特征在于,乙酸和乙酸酐的混合液、水是在搅拌条件下缓慢添加,贝壳:乙酸:水的质量比例为1:0.1-3:1-25。
5.根据权利要求1所述的一种贝壳制备纳米级乙酸钙的方法,其特征在于,添加的复配表面活性剂质量百分含量为0.00001-0.5%。
6.根据权利要求1所述的一种贝壳制备纳米级乙酸钙的方法,其特征在于,所述静置时间为60min,离心速度为2500 r/min,离心时间为3分钟。
7.根据权利要求1所述的一种贝壳制备纳米级乙酸钙的方法,其特征在于,所述步骤(5)得到的纳米乙酸钙粉体的纯度为99%以上。
8.根据权利要求1所述的一种贝壳制备纳米级乙酸钙的方法,其特征在于,所述步骤(5)得到的纳米乙酸钙粉体的粒径为95-100nm。
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