[发明专利]一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料及其应用在审

专利信息
申请号: 201910446877.6 申请日: 2019-05-27
公开(公告)号: CN110323443A 公开(公告)日: 2019-10-11
发明(设计)人: 穆道斌;吴锋;吴伯荣;刘北元;李纯莉;赵志坤;马瑞;褚晓蓉;朱宸宥;谢慧琳 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: H01M4/583 分类号: H01M4/583;H01M4/62;H01M10/052;H01M4/36;C01B32/184
代理公司: 北京理工大学专利中心 11120 代理人: 张洁;周蜜
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 还原氧化石墨烯 氮掺杂 类球形 氧化石墨烯水溶液 褶皱 锂硫电池正极 导电性 电化学性能 电极导电性 多级孔结构 均匀化处理 氧化石墨烯 材料使用 材料通过 电池材料 活性物质 喷雾干燥 研磨混合 氮原子 硫正极 石墨烯 载硫量 稀释 超声 氮源 堆叠 保温 应用 掺杂 复合 引入
【权利要求书】:

1.一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料,其特征在于:所述材料通过以下方法制备得到:

(1)将0.5~12mg/mL的氧化石墨烯水溶液稀释超声均匀化处理4~16h,然后经喷雾干燥处理后得到类球形氧化石墨烯粉末;其中,喷雾干燥处理中进口温度为120~180℃,出口温度为80~140℃,进料蠕动泵流量设定为200~1000mL/h,通针频率设定为2~6s/次;

(2)将类球形氧化石墨烯粉末与氮源研磨混合,随后在氩气或氮气气氛下加热至600~1200℃保温0.5~6h,得到一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料;其中,氮源与类球形氧化石墨烯粉末质量比为10~1:1,所述氮源为三聚氰胺、尿素和聚乙烯吡咯烷酮中的一种以上。

2.如权利要求1所述的一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料,其特征在于:步骤(1)中所述氧化石墨烯水溶液由改进Hummers法制备得到。

3.如权利要求1所述的一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料,其特征在于:步骤(1)中所述超声均质化处理时间为7~16h,温度为10~40℃。

4.如权利要求1所述的一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料,其特征在于:步骤(1)中所述喷雾干燥处理中进口温度为150~170℃,进料蠕动泵流量设定为400~800mL/h,通针频率设定为2~4s/次。

5.如权利要求1所述的一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料,其特征在于:步骤(2)中研磨时使用玛瑙研钵。

6.如权利要求1所述的一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料,其特征在于:步骤(2)中所述加热温度为800~1000℃,保温时间为1~3h。

7.一种如权利要求1~6任意一项所述的类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料的应用,其特征在于:将所述材料与硫复合得到一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯复合硫材料,作为锂硫电池正极材料使用。

8.如权利要求7所述的一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料的应用,其特征在于:将所述类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料与硫粉在充满氩气或氮气的密封釜中混合,然后转移至马弗炉以1~3℃/min加热至100~130℃保温1~4h,然后以0.5~5℃/min加热至150~160℃保温12~24h,最后以1~10℃/min加热至220~300℃保温1~6h,得到一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯复合硫材料;其中所述类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料与硫粉质量比为1:1.5~10。

9.如权利要求8所述的一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料的应用,其特征在于:以1~2℃/min加热至110~120℃保温1~3h,然后以0.5~2℃/min加热至154~156℃保温12~16h,最后以5~10℃/min加热至220~250℃保温1~3h。

10.如权利要求8所述的一种类球形氮掺杂还原氧化石墨烯材料的应用,其特征在于:所述密封釜为聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜。

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