[发明专利]一种活性蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA/EA的合成方法在审
申请号: | 201910448758.4 | 申请日: | 2019-05-28 |
公开(公告)号: | CN110194817A | 公开(公告)日: | 2019-09-03 |
发明(设计)人: | 李和平;张俊;原甄然;张淑芬;柴建啟;耿恺;武晋雄;龚俊;郑光绿;杨莹莹 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/20;C08F220/06;C08F220/18;C08B37/00 |
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地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蔗渣木聚糖 香草酸 生物活性 合成 甲基丙烯酸羟乙酯 二甲基乙酰胺 丙烯酸乙酯 甲基丙烯酸 亚硫酸氢钠 催化合成 过硫酸铵 混合接枝 木薯淀粉 目标产物 有机溶剂 蔗渣 抗氧化 抗肿瘤 引发剂 酯化剂 抗菌 引入 | ||
1.一种活性蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA/EA的合成方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将2~3g蔗渣木聚糖置于60℃的真空恒温烘箱中干燥24小时至恒重,得干基蔗渣木聚糖;
(2)称取1.0~2.0g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入装有搅拌器、温度计和回流装置的四口烧瓶中,再加入1.0~2.0g香草酸和15~20mL分析纯
(3)向步骤(2)所得物料中加入0.1~0.2mL分析纯吡啶、0.04~0.1g 4-二甲氨基吡啶,控温在40~60℃下搅拌反应5~9小时,反应结束后冷却至室温;
(4)将步骤(3)所得物料依次分别用20~30mL分析纯无水乙醇、20~30mL蒸馏水洗涤、抽滤各3次;
(5)将步骤(4)物料抽滤,所得滤饼放入表面皿中,置于60℃的真空恒温烘箱中干燥24小时至恒重,得蔗渣木聚糖香草酸酯;
(6)取1.0~2.0g步骤(5)所得蔗渣木聚糖香草酸酯加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的另一四口烧瓶中,并加入15~25mL蒸馏水,控温在40~50℃下搅拌溶解5~10分钟;
(7)依次取0.10~0.25g过硫酸铵、0.3~0.45g亚硫酸氢钠、5~10mL蒸馏水加入100mL的小烧杯中,室温下搅拌均匀得引发剂溶液;
(8)分别量取1.0~2.0mL分析纯甲基丙烯酸羟乙酯、1.0~2.0mL分析纯甲基丙烯酸、1.0~1.5mL分析纯丙烯酸乙酯和10~15mL蒸馏水加入100mL的小烧杯中,室温下搅拌均匀得单体混合液;
(9)将步骤(6)所得物料搅拌下升温至50~60℃,均匀滴加步骤(7)所得引发剂溶液,并同步均匀滴加步骤(8)所得单体混合液,控制在4~6小时滴加完毕,加料完毕后继续反应1~2小时;
(10)将步骤(9)所得物料用20~30mL分析纯丙酮沉析10~20分钟,抽滤沉淀物并依次用10~15mL分析纯无水乙醇、10~15mL蒸馏水洗涤、抽滤各2次,再将滤饼放入表面皿中,置于60℃的真空恒温烘箱中干燥24小时至恒重,即得最终产物蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA/EA。
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