[发明专利]一种活性蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA/EA的合成方法

说明书

本发明公开了一种活性蔗渣木聚糖香草酸酯‑g‑HEMA/MAA/EA的合成方法。以蔗渣木薯淀粉为主要原料，香草酸为酯化剂，在N,N‑二甲基乙酰胺有机溶剂中经催化合成蔗渣木聚糖香草酸酯；然后以过硫酸铵‑亚硫酸氢钠为引发剂，甲基丙烯酸羟乙酯/甲基丙烯酸/丙烯酸乙酯（HEMA/MAA/EA）为混合接枝单体制得目标产物蔗渣木聚糖香草酸酯‑g‑HEMA/MAA/EA。本发明合成的产物提高了原蔗渣木聚糖的生物活性，其引入的香草酸、HEMA、MAA和EA基团可以提高蔗渣木聚糖的抗氧化、抗菌和抗肿瘤等生物活性。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，特别是一种生物活性蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA/EA的合成方法。

背景技术

木聚糖是一种含量丰富的可再生性生物多糖，在地球上含量仅次于纤维素，是许多植物如棉籽壳、玉米芯、木屑、蔗渣等细胞壁半纤维素的主要成分。木聚糖具有独特的生物活性和生理功能，但是天然的木聚糖本身存在性能缺陷，其利用价值不是很高，而提高植物废弃物中木聚糖利用价值一种最直接和最有效的方法是对木聚糖的结构进行化学修饰改性，如通过酯化、接枝和复合变性等可以改变其分子结构和功能特性，广泛应用于食品工业、精细化工、医药、环保等领域。

有研究表明，以酚酸作为酯化剂对蔗渣木聚糖进行酯化改性可以提高蔗渣木聚糖的抗癌、抗HIV、抗菌等活性，主要包括没食子酸、丁香酸、咖啡酸等。香草酸作为酚酸的一种，具有抗菌、消炎、抗血小板聚集等重要的药理作用，将香草酸引入蔗渣木聚糖的主链上，可以提高蔗渣木聚糖的生理活性。国内外已有研究表明，含有乙烯基团的单体对多糖进行接枝改性有助于改善其水溶性与生物活性，如抗菌、抗肿瘤等活性。若在蔗渣木聚糖香草酸酯化的基础上接枝甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酸乙酯(EA)等单体或混合单体，可以进一步增强原蔗渣木聚糖的抗氧化、抗菌和抗肿瘤等生物活性。

本发明以蔗渣木聚糖为主要原料，香草酸为酯化剂，吡啶与4-二甲氨基吡啶为复合催化剂，在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中催化合成蔗渣木聚糖香草酸酯；然后以过硫酸铵为引发剂，HEMA、MAA与EA为混合接枝单体合成产物蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA/EA。

发明内容

本发明的目的是为了提高木聚糖的生物活性，拓展应用范围，提供一种活性蔗渣木聚糖香草酸酯-g-HEMA/MAA/EA的合成方法。

本发明的具体步骤为：

(1)将2～3g蔗渣木聚糖置于60℃的真空恒温烘箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖。

(2)称取1.0～2.0g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入装有搅拌器、温度计和回流装置的四口烧瓶中，再加入1.0～2.0g香草酸和15～20mL分析纯N,N-二甲基乙酰胺，搅拌下升温至40～50℃，搅拌溶解20～30分钟。

(3)向步骤(2)所得物料中加入0.1～0.2mL分析纯吡啶、0.04～0.1g 4-二甲氨基吡啶，控温在40～60℃下搅拌反应5～9小时，反应结束后冷却至室温。

(4)将步骤(3)所得物料依次分别用20～30mL分析纯无水乙醇、20～30mL蒸馏水洗涤、抽滤各3次。

(5)将步骤(4)物料抽滤，所得滤饼放入表面皿中，置于60℃的真空恒温烘箱中干燥24小时至恒重，得蔗渣木聚糖香草酸酯。

(6)取1.0～2.0g步骤(5)所得蔗渣木聚糖香草酸酯加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的另一四口烧瓶中，并加入15～25mL蒸馏水，控温在40～50℃下搅拌溶解5～10分钟。

(7)依次取0.10～0.25g过硫酸铵、0.3～0.45g亚硫酸氢钠、5～10mL蒸馏水加入100mL的小烧杯中，室温下搅拌均匀得引发剂溶液。