[发明专利]一种从甜叶菊中制备高纯度绿原酸的方法有效
申请号: | 201910450748.4 | 申请日: | 2019-05-28 |
公开(公告)号: | CN110156601B | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 朱理平;何冬生;夏咏梅;陈科材;薛雪;程双武;樊晔 | 申请(专利权)人: | 东台市浩瑞生物科技有限公司;江南大学 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/52;C07C67/56;C07C69/732;C07H15/256;C07H1/08;A61K36/28 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 林娟 |
地址: | 224237 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甜叶菊中 制备 纯度 绿原酸 方法 | ||
1.一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,以水为提取媒介,包括以下步骤:
(1)甜菊叶的浸提和絮凝:加水浸泡甜菊干叶片,逆流浸提,过滤并收集滤液即得到甜叶菊提取液,调节所得甜叶菊提取液的pH至3.5-5.0,然后边搅拌边向上述甜菊叶提取液中加入脱乙酰度为80%-90%的壳聚糖静置絮凝,收集经絮凝后的上清液;
(2)色谱纯化:将上述絮凝上清液经板框压滤,所得滤液用聚酰胺树脂吸附,流出液留作它用;然后,先用酸化水洗脱聚酰胺树脂,收集水洗液用于提取绿原酸;再用体积分数80%以上的甲醇或乙醇溶液洗脱聚酰胺树脂,收集醇解析液,将醇解析液浓缩喷雾干燥后留作它用;
(3)重结晶:将步骤(2)所得水洗液用聚酰胺树脂进行吸附,再用酸化水洗脱聚酰胺树脂,收集水洗液,即得到经富集后的水洗液,浓缩后,调节pH至3.5-5.0,并调节温度0℃-25℃,边搅拌边结晶,抽滤得到滤饼;再用水为重结晶溶剂,调节pH至3.5-5.0,重结晶至绿原酸的质量含量为98%以上;
所述步骤(2)和步骤(3)富集所用的聚酰胺树脂为聚酰胺6、LX-16、LX-8、聚酰胺66或聚己二酰间苯二甲胺中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,对甜菊叶浸提时,甜菊干叶片与水的料液质量比为1:(3-12),浸提水温为20℃-60℃;调节甜叶菊提取液的pH为3.5-5.0。
3.根据权利要求1或2所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所用壳聚糖的脱乙酰度为80%-90%,添加壳聚糖的质量为甜菊干叶片投料质量的0.1%-0.2%,静置絮凝的时间为20min-1h。
4.根据权利要求1所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(3)中的酸化水是用稀酸调节pH至3.5-5.0得到的酸性水溶液,所用酸化水的量为3-5倍柱体积。
5.根据权利要求1所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,调节pH为3.5-5.0、调节结晶温度为0℃-25℃,结晶溶剂为水。
6.根据权利要求1所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,重结晶溶剂为水,调节pH为3.5-5.0、结晶温度为0℃-25℃,重结晶次数为1-2次,搅拌速度为10-30rpm。
7.根据权利要求1所述的一种从甜叶菊中制备绿原酸的方法,其特征在于,步骤(2)中的流出液和醇解析液含有其它多酚和甜菊糖苷,通过进一步的分离提取可得到其它甜菊多酚和甜菊糖苷。
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