[发明专利]一种从甜叶菊中制备高纯度绿原酸的方法

说明书

本发明公开了一种从甜叶菊中制备高纯度绿原酸的方法，属于天然产物化学的技术领域。本发明以甜菊叶为原料，以水为提取媒介，将浸提液经过滤、絮凝后，以聚酰胺树脂或类聚酰胺树脂进行纯化，以水为洗脱剂，洗脱液经浓缩结晶后，可制得绿原酸的质量含量为98％以上的产品。同时，在以树脂对绿原酸进行纯化的过程中，收集得到的其他成分可以用于分离提取其它甜菊多酚和甜菊糖苷。总的来说，本方法实现了以甜菊叶为原料制备高纯度绿原酸，产品中绿原酸质量含量可达到98％以上，工艺操作简单，几乎不使用有机溶剂，环保安全。

技术领域

本发明涉及一种从甜叶菊中制备高纯度绿原酸的方法，尤其是一种以水媒法从甜叶菊中提取高纯绿原酸的方法，属于天然产物化学的技术领域。

背景技术

绿原酸，又名咖啡鞣酸，属于绿原酸类物质的一种，是由咖啡酸与奎尼酸(1-羟基六氢没食子酸)生成的缩酚酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。

绿原酸是一种重要的生物活性物质，在医药、卫生等领域具有很大的应用价值。绿原酸对消化、血液和生殖系统有一定的药理作用，具有较广泛的抗菌消炎、利胆、止血作用；绿原酸具较强的抗菌抗病毒作用，可以有效抑制金黄葡萄球菌、溶血性链球菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌；绿原酸是一种有效的酚型抗氧化剂，可以有效清除羟基自由基和超氧阴离子，从而保护机体免受氧化作用的损害；另外，绿原酸对心血管也有一定的保护作用，具有明显的降压作用。由于绿原酸的各种功效和生理活性，对绿原酸的提取和纯化也越来越引起人们的关注。

绿原酸在植物中广泛存在，主要来源于金银花、杜仲、咖啡豆、元宝枫叶、牛蒡叶、红薯叶等。甜叶菊为菊科多年生草本植物，含甜菊糖苷为甜叶菊干叶的8％-12％，主要被用作提取天然甜味剂甜菊糖苷。除甜菊糖苷之外，甜叶菊的醇、水或者醇水提取物中还含有甜菊酚、类黄酮、奎尼酸和咖啡酸及衍生物、氨基酸和脂肪酸及其衍生物，以及其它需要除去的单宁、鞣质、色素和果胶等杂质。甜菊中的酚类化合物主要包括简单酚酸类、绿原酸类、黄酮类、黄酮醇类、黄烷醇类、异黄酮类等。对于甜叶菊，国内外的研究主要集中在甜菊糖苷的制备分离上，而对于甜叶菊中多酚、绿原酸的提取分离报道较少。甜叶菊中的多酚或者随提取废渣一同废弃；或者从废渣中提出，纯度低，提取效率差。

目前工业化提取和纯化绿原酸的原料主要来源于金银花、杜仲叶和咖啡豆等。中国专利 CN103288644A介绍了一种从金银花中提取绿原酸的制备方法，将金银花清洗干燥粉碎得到粉末；多次水提后，调节pH，大孔树脂吸附，然后醇洗脱得到粗提物，经萃取分离，浓缩干燥后得到成品绿原酸。中国专利CN1974527A的中国专利介绍了一种从杜仲叶制备高纯度绿原酸和总黄酮的方法，是将干燥后杜仲叶粉碎，用乙醇提取；然后经大孔树脂柱吸附，再过硅胶柱，减压浓缩，用丙酮或水重结晶，得到纯度96％-99％绿原酸精品。专利CN109096110A 介绍了一种从咖啡豆中分离纯化99％绿原酸的工艺，咖啡豆粉碎过筛得到粗粉，乙醇提取，搅拌离心，过滤后，滤液经大孔吸附树脂吸附，解析液经纳滤膜处理，脱色、过滤、减压浓缩后，结晶得到粗品，用稀乙醇重结晶得到99％的绿原酸。专利CN03134575.1A介绍了一种从元宝枫叶中提取绿原酸的工艺方法，从元宝枫叶中提取绿原酸，采用低温提取，控制时间和pH值，料液比等条件下，该工艺的固溶物浸出率高，效果较好，操作简单，得到的绿原酸纯度为40％左右。专利CN1651398A介绍了一种从牛蒡叶中提取绿原酸的生产工艺，新鲜的牛蒡叶经洗净去杂、氯仿脱脂、脱色后，用酸水回流提取，再用乙酸乙酯萃取、减压浓缩后用AB－8树脂柱吸附，经乙醇洗脱、洗脱液浓缩、重结晶而制得绿原酸纯品。专利CN200510094347.8介绍了一种从葵花粕中提取纯化绿原酸的方法，用乙醇水溶液萃取葵花粕，萃取液经浓缩去醇、酸沉分离蛋白后，再用乙酸乙酯萃取、分离浓缩得到纯度70％的绿原酸粗品，最后用D101大孔树脂进一步纯化，得到含量为92％的绿原酸。