[发明专利]用于对样本进行热分析的测量装置和方法

说明书

本发明涉及用于对样本(P)进行热分析的测量装置，其具有坩埚(10)以及传感器(20)，坩埚用于使样本(P)放置在坩埚(10)中，传感器用于测量布置在传感器(20)上的坩埚(10)中的样本(P)的样本温度。为了降低由于化学或物理反应对使用的构件造成损害、甚至破坏的风险，根据本发明的设置成，测量装置还具有外坩埚(30‑1)，外坩埚用于使坩埚(10)支承在外坩埚(30‑1)中，其中，坩埚(10)由坩埚材料构成并且外坩埚(30‑1)由与坩埚材料不同的外坩埚材料构成。此外，本发明提出在使用这种测量装置的情况下进行的用于对样本(P)进行热分析的方法。

技术领域

本发明涉及根据权利要求1的前序部分所述的用于热分析的测量装置以及根据权利要求10的前序部分所述的用于热分析的方法。

背景技术

用于对样本进行热分析的这种测量装置以及借此实现的方法在现有技术中的多种实施方式中被公开。

此处相关方法的共同点是，布置在样本腔中的至少一个样本根据温度程序被调温，在该过程中在样本腔内部中的腔温度发生改变，其中，在温度程序的进程中借助与相应样本对应的传感器测量该样本的至少一个样本温度。

在这种用于布置样本以及用于测量样本温度的方法中可用的并且为此布置在样本腔中的测量装置具有坩埚和传感器，坩埚用于将样本支承在坩埚中，传感器用于测量布置在传感器上的坩埚中的样本的样本温度。

在多种热分析方法中，在相关的样本腔中需要两个这种测量装置，例如以便在该方法中同时根据温度程序在同一样本腔中对“实际的(需要分析的)样本”以及另一样本进行调温，另一样本通常也称为“参考物”或“参考样本”。

代替将参考样本如此布置在第二测量装置的坩埚中，也可考虑，在这种方法中使第二测量装置的坩埚“空”(即，在里面没有样本或参考样本的情况下)运行。

对于所述类型的两种测量装置的用于热分析的方法的示例例如是差动热分析(DTA)以及例如从中推导出的方法，所谓的差示扫描量热法(DSC)。

该测量装置或每种测量装置除了提及的用于测量样本温度的传感器以外，还可具有用于在温度程序运行中测量一种或多种物理变量的其他器件。相应的方法通常总结为术语同步热分析(STA)。对此的示例是借助DSC得出样本的与温度相关的卡路里效应同时借助热重分析法(TG)得出样本的与温度相关的质量。

在已知的测量装置以及借此实现的用于在多种应用情况下、尤其在温度程序的进程中用于热分析的方法中出现的问题是，在样本腔内部中温度相对高或由此产生的相对高的样本温度，使得会在样本材料和坩埚材料以及在坩埚和传感器材料之间发生不期望的化学反应和/或物理反应(例如扩散或焊接过程)。

因此实际上大多情况下，在预先给定样本材料的情况下通过合适地选择坩埚材料确保在样本材料和坩埚材料之间的相应的“材料兼容性”(从而少量地、甚至完全没有发生所谓的不期望的反应)。作为坩埚材料，例如通常选择金属或金属合金，石墨或陶瓷。在此处例如在高温下发生材料之间的反应，则这损害样本和/或坩埚。

但是特别有问题的是在坩埚材料和传感器材料之间的反应，该反应通常造成对非常昂贵的传感器的破坏。

发明内容

本发明的目的是，在前述类型的用于热分析的测量装置和方法中降低由于化学或物理反应而对使用的构件造成损害、甚至破坏的风险。

根据本发明的第一方案，该目的在开头所述类型的测量装置中通过以下方式实现，即，该测量装置还具有外坩埚，其用于使坩埚支承在外坩埚中，其中，坩埚由坩埚材料构成并且外坩埚由与坩埚材料不同的外坩埚材料构成。