[发明专利]一种加氢反应方法

权利要求书

1.一种由3,4-二氯硝基苯加氢反应制备3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述加氢反应方法包括：

准备阶段(S10)，该准备阶段(S10)包括向加氢釜(1)内加入原料3,4-二氯硝基苯和贵金属催化剂的步骤以及向加氢釜夹套(3)内通入蒸汽的步骤；

反应阶段(S20)，该反应阶段(S20)包括向所述加氢釜(1)内通过多功能管(4)通入氢气的步骤以及向设置在所述加氢釜(1)内部的冷却管路通入冷却介质的步骤，所述冷却管路包括冷却排管(9)、下环管(12)、上环管(13)以及立管(16)，所述下环管(12)和所述上环管(13)分别与所述冷却排管(9)的下端和上端连接，所述上环管(13)上连接有多个立管(16)，多个所述立管(16)延伸至加氢釜(1)外部，所述冷却管路还包括顶环管(14)，该顶环管(14)沿水平方向连接所述多个立管(16)；所述加氢釜(1)内包括液相部分以及所述液相部分之上的气相部分，所述顶环管(14)设置于所述气相部分中；所述冷却介质为甲醇；所述多功能管(4)的一端与加氢管(22)连接，另一端上设置有分布器(5)和微孔过滤器(6)；

结束阶段(S30)，反应进行一段时间之后，停止加入氢气，向所述加氢釜(1)内通入氮气压料，使反应产物从连接于所述多功能管(4)的氢化液排管(29)排出至外部，所述氢化液排管(29)设置在加氢釜(1)侧部。

2.根据权利要求1所述的由3,4-二氯硝基苯加氢反应制备3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述加氢方法还包括将经过所述冷却管路之后的甲醇蒸汽输送至冷凝器(10)，以冷凝成液态甲醇之后，再次通入所述冷却管路的步骤。

3.根据权利要求2所述的由3,4-二氯硝基苯加氢反应制备3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述液态甲醇进入所述冷却管路的温度保持在60～70℃的范围内。

4.根据权利要求1所述的由3,4-二氯硝基苯加氢反应制备3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于，在所述反应阶段(S20)中，通过控制所述冷却介质的流量，使所述加氢釜(1)内的温度保持在90～100℃的范围内。

5.根据权利要求1所述的由3,4-二氯硝基苯加氢反应制备3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于，在所述反应阶段(S20)中，通过控制所述氢气的流量，使所述加氢釜(1)内的压力保持在0.7～1.2MPa的范围内。

6.根据权利要求1所述的由3,4-二氯硝基苯加氢反应制备3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述准备阶段(S10)还包括向加氢釜(1)内加入原料3,4-二氯硝基苯和贵金属催化剂之后，对所述原料进行搅拌的步骤。

7.根据权利要求6所述的由3,4-二氯硝基苯加氢反应制备3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述准备阶段(S10)还包括对所述原料进行搅拌之后对加氢釜(1)内部进行真空处理的步骤。

8.根据权利要求7所述的由3,4-二氯硝基苯加氢反应制备3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于，所述对加氢釜(1)内部进行真空处理包括抽真空和向所述加氢釜(1)内通入氮气。

9.根据权利要求1所述的由3,4-二氯硝基苯加氢反应制备3,4-二氯苯胺的方法，其特征在于，在所述反应阶段(S20)中，多功能管(4)的端部设置的分布器(5)用于将所述氢气分散通入所述加氢釜(1)内。