[发明专利]一种加氢反应方法

说明书

本发明涉及精细化工生产技术领域，公开了一种加氢反应方法。所述加氢反应方法包括：准备阶段(S10)，包括向加氢釜(1)内加入原料和催化剂的步骤以及向加氢釜夹套(3)内通入蒸汽的步骤；反应阶段(S20)，包括向加氢釜(1)内通过多功能管(4)通入氢气的步骤以及向设置在加氢釜(1)内部的冷却管路通入冷却介质的步骤；结束阶段(S30)，反应进行一段时间之后，停止加入氢气，向加氢釜(1)内通入氮气压料，使反应产物从连接于多功能管(4)的氢化液排管(29)排出至外部。本发明提供的加氢反应方法温控稳定、提高产品转化率及纯度、延长贵金属催化剂寿命、减轻工人劳动强度、降低了能耗、自动化程度较高、系统安全性高。

技术领域

本发明涉及精细化工生产技术领域，具体地涉及生产如3，4-二氯苯胺等用于农药、染料和医药等的中间体的加氢反应方法。

背景技术

在农药、染料和医药等精细化工领域中需要利用加氢反应得到还原产物，例如，3，4-二氯苯胺是通过使3，4-二氯硝基苯与氢气反应而得到的产物，其在农药工业方面主要用于合成敌草隆等除草剂，在染料工业方面主要用作偶氮染料，在医药方面用作合成杀菌剂等。

目前，3，4-二氯苯胺的合成反应是在加氢釜中完成，其反应过程如下：将3，4-二氯硝基苯输送到高位槽计量后，放入加氢釜，开启搅拌，人工加入贵金属催化剂，采用氮气置换加氢釜里的空气，置换完成后，向加氢釜夹套通入蒸汽，釜内物料达到90℃时关闭蒸汽。之后，从加氢釜底部氢气进口通入氢气进行加氢反应。通入氢气的过程中，控制氢气加入量，同时通过向加氢釜夹套注入冷却水来降温，以控制反应温度。反应结束后，从加氢釜底部的放料口放料后输送至过滤系统，对氢化液进行过滤，贵金属催化剂取出投入加氢釜循环利用，产品母液输送至精制工序。

但是，在整个反应过程中存在如下问题：

1、在加入氢气反应的过程中，通过向加氢釜夹套加入蒸汽或者冷却水来控制釜内温度和压力，换热效果较差，温度不稳定，不易控制，影响了产品转化率及纯度，降低了系统的安全性。

2、采用加氢釜底部加入氢气的方法，不利于检修和操作，加入的氢气分布不均匀，从而影响了加氢反应的效率，增加了氢气的消耗，降低了效益。

3、采用加氢釜底部排放反应产物时，每批均需要对反应产物进行过滤，贵金属催化剂从过滤器取出再投入加氢釜循环使用，增加了贵金属催化剂的损耗，减少了贵金属催化剂寿命，同时由于该环节往往采用人工投料，从而增加了工人劳动强度，也不能达到密闭化生产的要求，降低了系统的安全性。

因此，目前需要提供一种能够解决如上所述的问题的加氢反应工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种传热快、温控稳定、实现换热介质的自循环、节约能源、氢气与物料混合更均匀、传质快、减少氢气消耗、提高产品转化率及纯度、延长贵金属催化剂寿命、减少贵金属催化剂的损耗、达到密闭化生产的要求、减轻工人劳动强度、自动化程度较高、易于操作和控制、提高系统安全性的加氢反应方法。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种加氢反应方法，所述加氢反应方法包括：准备阶段，该准备阶段包括向加氢釜内加入原料和催化剂的步骤、向加氢釜夹套内通入蒸汽的步骤；反应阶段，该反应阶段包括向所述加氢釜内通过多功能管通入氢气的步骤以及向设置在所述加氢釜内部的冷却管路通入冷却介质的步骤；结束阶段，反应进行一段时间之后，停止加入氢气，向所述加氢釜内通入氮气压料，使反应产物从连接于所述多功能管的氢化液排管排出至外部。

优选地，所述冷却介质为甲醇。

优选地，所述加氢方法还包括将经过所述冷却管路之后的甲醇蒸汽输送至冷凝器，以冷凝成液态甲醇之后，再次通入所述冷却管路的步骤。

优选地，所述液态甲醇进入所述冷却管路的温度保持在60～70℃的范围内。