[发明专利]一种粉体预锂化硅基负极材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910452254.X | 申请日: | 2019-05-28 |
公开(公告)号: | CN110212183B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 王辉;王庆莉;林少雄;许家齐;周勇岐;丁楚雄 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉体预锂化硅基 负极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种粉体预锂化硅基负极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、在无水无氧的环境下,将碳硼烷簇合物加入到有机锂溶液中反应,得到混合液;
S2、将氧化亚硅加入混合液中浸泡后得到混合物,混合物干燥后得到含锂碳硼烷簇合物包覆的氧化亚硅材料;
S3、将含锂碳硼烷簇合物包覆的氧化亚硅材料置于惰性气体中进行烧结,冷却后得到烧结物料;所述烧结为分段式升温烧结,包括第一段烧结和第二段烧结,所述第一段烧结的温度为200℃~400℃,时间为1h~6h;所述第二段烧结的温度为800℃~1200℃,时间为2h~12h;
S4、烧结物料先用酸进行酸洗除杂后,再洗涤至中性,干燥后得到干燥物料;
S5、将干燥物料置于惰性气体中,通入碳源气体进行化学气相沉积,冷却至室温后得到致密包覆材料;
S6、将致密包覆材料破碎成粉末状颗粒后与石墨混合,制备得到粉体预锂化硅基负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述有机锂溶液中溶质为甲基锂、乙基锂、丁基锂以及苯基锂的一种或几种,有机锂溶液中溶剂为己烷、乙醚、苯、石油醚中的一种或几种;所述有机锂溶液的摩尔浓度为0.8mol/L~2.5mol/L,所述碳硼烷簇合物与有机锂溶液中溶质的摩尔比为2:1~1:3;所述反应的温度为-10℃~30℃,时间1h~12h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,所述碳硼烷簇合物为闭式邻-碳硼烷、闭式间-碳硼烷、闭式对-碳硼烷、巢式间-碳硼烷、网式对-碳硼烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S2中,所述氧化亚硅的中值粒径为5μm~7μm;所述氧化亚硅与碳硼烷簇合物的摩尔比为4:1~1:1;所述浸泡的时间为1h~12h;所述干燥为真空干燥,真空干燥温度为60℃~100℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种;所述烧结是在回转炉进行的,所述回转炉的转速为0.25r/min~1r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S4中,所述酸洗除杂所用的酸为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种,酸的质量分数为10%~50%,酸洗除杂的时间为0.5h~3h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S5中,所述碳源气体为甲烷或其同系物、乙炔或其同系物、苯或其同系物中的一种或几种;所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种;所述惰性气体与碳源气体的体积比例为5:1~1:1;所述化学气相沉积是在回转炉中进行的,所述回转炉的转速为0.25r/min~1r/min;所述化学气相沉积的温度为800℃~1200℃,时间为0.5h~6h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S6中,所述石墨占粉体预锂化硅基负极材料的质量分数为77%~95%,所述粉末状颗粒的中值粒径为5μm~8μm,所述石墨为天然石墨、人造石墨的一种或两种,所述石墨的中值粒径为10μm~20μm。
9.如权利要求1-8任一所述的制备方法制得的粉体预锂化硅基负极材料。
10.如权利要求9所述的粉体预锂化硅基负极材料在锂离子电池中的应用。
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