[发明专利]一种提高烟用天然香料香味成分的方法及其鉴定方法在审

专利信息
申请号: 201910452790.X 申请日: 2019-05-28
公开(公告)号: CN110133171A 公开(公告)日: 2019-08-16
发明(设计)人: 李思源;杨晶津;王慧;汪显国;郭纯梁 申请(专利权)人: 红云红河烟草(集团)有限责任公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/30;G01N30/22
代理公司: 北京维澳专利代理有限公司 11252 代理人: 金海;姜溯洲
地址: 650231 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 料液 天然香料 均质阀 冷却系统 二级高压 均质处理 一级高压 烟用 温度过高 温控装置 进料罐 均质化 出料 挥发 水浴
【权利要求书】:

1.一种提高烟用天然香料香味成分的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:将包含有天然香料的料液,添加到进料罐中,并设定进料罐中料液的温度,使温度在20-60℃之间;

S2:使经过进料罐后的料液,进入一级高压均质阀进行均质处理;一级高压均质阀的压力控制为60MPa;

S3:使经过所述一级高压均质阀后的料液,进入冷却系统,并由所述冷却系统对料液的温度进行控制,使温度不超过40℃;

S4:使经过所述冷却系统后的料液,进入二级高压均质阀进行均质处理,二级高压均质阀的压力控制在90-150MPa之间;所述二级高压均质阀处设置有水浴温控装置,用于对料液进行温度控制,使温度不超过60℃;

S5:出料。

2.根据权利要求1所述的提高烟用天然香料香味成分的方法,其特征在于,所述一级高压均质阀和所述二级高压均质阀的压力分别通过倍加器进行控制。

3.根据权利要求1所述的提高烟用天然香料香味成分的方法,其特征在于,由高压泵向所述倍加器提供压力气体。

4.一种料液香味成分的鉴定方法,其特征在于,所述料液为权利要求1中在步骤S5时获得的料液,该鉴定方法包括以下步骤:

步骤一:样品前处理:称取15.0g所述料液,放入同时蒸馏萃取装置中,用二氯甲烷作为溶剂,萃取2h,所得提取物经无水硫酸钠干燥后,旋转蒸发浓缩至1.0mL,摇匀,其中在进行旋转蒸发时,旋转蒸发仪的水浴温度为45℃,压力为560mbar;

步骤二:对步骤一得到的溶液进行GC/MS分析:

色谱条件为:色谱柱:HP-5MS,规格30m×0.25mm×0.25μm,毛细管柱;进样口温度:260℃;载气:He,1mL/min;程序升温:50℃保持1min,然后以8℃/min升温至160℃,保持2min,再以8℃/min升温至260℃,保持15min;进样量:2μL,分流比:25:1;传输线温度:280℃;

质谱条件为:电离方式:EI;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;四级杆温度:160℃;质量范围:35~455amu;

步骤三:定性定量分析:

对于有标样的致香物质,采用标样增量法结合GC/MS进行定性;对于没有标样的致香物质通过NIST 14和Wiley 275标准谱库检索和匹配度进行初步定性,再借助线性保留指数进行二次定性;挥发性致香物质的线性保留指数的数值根据相同条件下C7~C20系列正构烷烃的分析结果进行计算;通过总离子流图中各挥发性致香物质与内标物峰面积之间的比值,获得各待测致香物质的相对含量,进行定量分析。

5.根据权利要求4所述的料液香味成分的鉴定方法,其特征在于,在步骤三之后,还包括步骤四:利用各个压力梯度下致香物质的总量数据进行作图和回归方程的拟合。

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