[发明专利]一种超临界流体提取鸡骨香根提取物及其方法、应用有效
申请号: | 201910454438.X | 申请日: | 2019-05-29 |
公开(公告)号: | CN110294766B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 刘超;孙金月;张瑞瑞;王青;程安玮;王新坤;郭溆 | 申请(专利权)人: | 山东省农业科学院农产品研究所 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10;A61P35/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 250100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 临界 流体 提取 鸡骨香根 提取物 及其 方法 应用 | ||
1.一种超临界流体提取鸡骨香根提取物的提取方法,其特征在于,
所述提取物的结构式如下:
;
具体包括以下步骤:
(1)取鸡骨香干燥根,粉碎,过40目筛,称取样品,装入超临界CO2流体萃取仪的反应釜中,首先静态提取,接着动态提取,以甲醇为夹带剂 ,获得深黄色浸膏,将浸膏用温水冲散,以二氯甲烷充分萃取,得萃取物;
(2)配制洗脱剂,极性梯度为石油醚/丙酮 ,石油醚和丙酮的比例为50:1~1:2,每个比例洗脱5.0 L,将萃取物经薄层色谱分析,选择石油醚-丙酮分离体系,用100-200目硅胶干法装柱,进行粗分;薄层色谱检测合并,获得5个组分A1~A5;
所述A1为石油醚/丙酮=50:1-30:1部分;A2 为石油醚/丙酮=15:1部分;A3为石油醚/丙酮=10:1-8:1,8.5 g部分;A4为石油醚/丙酮=6:1-2:1部分;A5为石油醚/丙酮=1:1-1:2部分;
(3)将A4用200-300目硅胶细分;配制石油醚-乙酸乙酯体系洗脱液进行梯度洗脱,极性梯度为8:1-5:1,将薄层色谱检测合并为6个部分A4a-A4f;A4f部分先经Sephadex LH-20柱层析,以二氯甲烷-甲醇反复洗脱,取中间段经C18柱并以65-85% CH3OH/H2O梯度洗脱,所述CH3OH/H2O 的流速为2 mL/min,时间为 20 min,紫外检测器210 nm处检测,将14.600 min馏分浓缩后继续以55% CH3CN/H2O等度洗脱,所述CH3CN/H2O 的流速为2 mL/min,获得鸡骨香提取物,命名为化合物J-1;
所述二氯甲烷-甲醇的体积比为1:1;
所述A4a-A4f分别为:0-800 mL; 800-2000 mL; 2000-2800 mL; 2800-4000 mL;4000-52000 mL; 5200-6000 mL。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述静态提取为在压力25 MPa,温度35 ℃条件下提取30 min。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法,其特征在于,所述动态提取时,CO2流速5.0 L/min,以甲醇为夹带剂,甲醇的流速为5.4 mL/min。
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