[发明专利]一种超纯净的竹材纳米纤维素制备方法

说明书

本发明涉及一种超纯净的竹材纳米纤维素制备方法，该方法依次通过竹浆溶解分散、臭氧预处理工艺、纤维素酶处理、球磨处理和冷冻干燥工序制得纳米纤维素。采取本发明，与现有竹材纳米纤维素制备技术相比，利用臭氧预处理工艺降解质纤维中的木质素和半纤维素，提高纤维素酶可及性和处理效率，降低球磨处理时间，降低能耗，且在室温、常压下进行，不产生对后续酶处理有毒的化合物；同时，在制备过程中没有引入其它的杂志离子，所用的溶剂都能回收重复利用，能大幅提高纳米纤维素的纯净度，且制备过程中不产生废气、废水，环境友好，为高纯化纳米纤维素制备以及在电池隔膜材料、柔性电极等领域提供技术支撑。

技术领域

本发明涉及一种超纯净的竹材纳米纤维素制备方法，属于纳米纤维素制备技术领域。

背景技术

竹材是生长速度快、性能极好的生物质材料之一。我国竹子资源十分丰富，有竹类植物40 余属500 余种，占世界竹种42％，位居世界第一位。竹子的纤维素含量在40 ~60%之间，略高于木材。竹材是一种非常合适制备NCF 的材料，并且有可能在低能耗NCF 领域取得突破性的进展。利用竹材进行生物精炼，制备一些新型生物质材料（比如纳米纤维素），对于提高竹材综合利用具有重要现实意义。

纳米纤维素是具有优良的物理和化学性能的纤维素类新材料，不仅具有纳米粒子颗粒的小尺寸效应，还具有密度低，抗张强度高、弹性模量高，比表面积大等特性。纳米纤维素具有非常好的柔软性和力学性能。由于纳米纤维素具有纤维素独特的生物特性以及纳米尺寸效应，具备许多特殊的物理力学性能，在先进材料、光电子器件、包装、医药等许多重要领域应用前景广阔。

纳米纤维素制备方法主要有化学法、生物法、机械法。化学法（酸法 ）生产纳米纤维素，由于环境污染、得率、成本等因素的影响限制了它的工业化；单一的生物法(酶处理)，作用时间长，无法进行有效的工业化生产；单纯机械法生产纳米纤维素的电耗很高，难以商业化；因此，将纤维素酶处理与机械法结合，可以较大的降低能耗，是具有工业前景的生产方法。但由于木素及半纤维素等杂质会紧紧缠绕在纤维素的表面，形成一道天然的抗分丝屏障，生物酶难以顺利接触到纤维素葡萄糖单体间的糖苷键连接，进而导致酶解效率低、处理时间长等缺陷。纳米纤维素颗粒大的比表面积和丰富的表面羟基容易导致团聚现象的发生，而团聚后的纳米纤维素很难再分散，使其难以体现出相关优越的特性，这也限制了它的大范围应用。为了提高酶处理效率，常采用TEMPO、酸预处理等方法，但上述方法往往会引入一些杂质离子和有毒物质，影响制备纳米纤维素纯净度，限制了在电池隔膜及柔性电极等需要高纯净度中的应用。

发明内容

本发明的目的是在于克服上述不足之处，提供生产中用溶剂都能回收重复利用，能大幅提高纳米纤维素的纯净度，且制备过程中不产生废气、废水，环境友好的一种超纯净的竹材纳米纤维素的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：一种超纯净的竹材纳米纤维素制备方法，其特征在于其按重量份计步骤为：

（1）竹浆溶解分散：取竹浆桨板1份，撕成小样后，溶于400～500份水中，搅拌至溶解；

（2）臭氧预处理工艺：将臭氧发生器产生的臭氧气体，通入步骤（1）所得溶液中，溶液温度控制在20～30℃，避光搅拌处理30～60min；

（3）纤维素酶处理：向步骤（2）所得溶液中加入0.05～0.1份的纤维素酶，搅拌均匀，在40～50℃处理24～48h；将处理后产物进行离心，沉淀用清洗液冲洗离心，再用水冲洗后，置于100份水中并在4℃下保存；

（4）球磨处理：将步骤（3）所得混合溶液以6000～8000r/min的转速研磨24～48h，采用透析袋截留分子量为8000～14000，透析液为蒸馏水，制得纳米纤维素悬浮液；

（5）冷冻干燥：将步骤（4）所得到的纳米纤维素悬浮液进行冷冻干燥、粉末研磨，制得纳米纤维素。