[发明专利]一种离子液体配体置换法制备功能化金属有机骨架材料的方法有效
申请号: | 201910458683.8 | 申请日: | 2019-05-29 |
公开(公告)号: | CN110041533B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 叶长燊;齐兆洋;邱挺;黄智贤;王晓达;杨臣;尤新强;葛雪惠;林小城;陈锦溢;王清莲;李玲 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/22;C07C67/08;C07C69/58;C11C3/10;C11C3/08;C10L1/02 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 饶文君;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市闽*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 置换 法制 功能 金属 有机 骨架 材料 方法 | ||
1.一种离子液体配体置换法制备功能化金属有机骨架材料的方法,其特征在于,以含有羧基配体的金属有机骨架材料为母体,羧基功能化离子液体为类配体,于水热合成釜中进行配体置换;具体合成步骤为:
(1)将含有羧基配体的金属有机骨架材料和羧基功能化离子液体按比例分散在含有0.6wt%有机碱的极性溶剂中,然后将所得的混合溶液转移至水热合成釜中,并于高温下反应,所得粉末经N, N- 二甲基甲酰胺和乙醇洗涤后,即得羧基功能化离子液体修饰的金属有机骨架材料;
(2)将步骤(1)所得的羧基功能化离子液体修饰的金属有机骨架材料置于含有0.05mol/L硫酸的乙醇溶液或者含有0.2wt%氯化铁的乙腈溶液中进一步修饰,经乙醇或乙腈洗涤得含有特定基团的功能化金属有机骨架材料;
所述的含有羧基配体的金属有机骨架材料包括UiO-66、MIL-101或HKUST-1中的一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的羧基功能化离子液体包括1-甲基-3- 羧乙基咪唑氯盐、1-甲基-3- 羧丙基咪唑氯盐、1-甲基-3- 羧丁基咪唑氯盐、1-甲基-3-羧乙基咪唑溴盐、1-甲基-3- 羧丙基咪唑溴盐、1-甲基-3- 羧丁基咪唑溴盐、1-甲基-3- 羧乙基咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3- 羧丙基咪唑硫酸氢盐、1-甲基-3- 羧丁基咪唑硫酸氢盐中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的金属有机骨架材料和羧基功能化离子液体的加入质量比为1:1~10。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的有机碱包括二乙胺、三乙胺、二甲胺或甲胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的极性溶剂包括水、DMF或乙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述金属有机骨架材料和羧基功能化离子液体在极性溶剂中的含量为2.0-3.0wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的高温反应温度为80~140℃,反应时间为24~56h。
8.一种如权利要求1所述的方法制备得到的功能化金属有机骨架材料作为催化剂在酯化反应中的应用。
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