[发明专利]一种低敏感型湿拌砂浆增塑剂及其制备方法

权利要求书

1.一种低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚单体加入反应釜中，升温至20～30℃后，依次加入氧化剂的水溶液A；由丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯和3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯组成的混合溶液B；由还原剂和链转移剂组成的溶液C；混合反应后继续加入氢氧化钠溶液调节至pH=7～8，即得到所述湿拌砂浆增塑剂；

所述2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯的制备方法为：将2-氨基-3-对羟苯基丙酸单体和不饱和醇按照1：1～3的重量比混合，加入催化剂，在80～120℃下进行酯化反应，去除多余的不饱和醇，即制得2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯；

所述3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯的制备方法包括：

将3-羟基苯基磷酰丙酸和环己烷加入到反应釜中，然后加入二氢月桂烯醇，同时加入732阳离子交换树脂和对苯二酚，搅拌均匀，然后将温度升至30～60℃，反应2～4h，经过滤、常压蒸馏后，得到3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯；

所述4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、丙烯酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、2-氨基-3-对羟苯基丙酸酯和3-羟基苯基磷酰丙酸二氢月桂烯醇酯的质量比为100:5～15：2～3：5～10：5～10。

2.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和醇为丙烯醇、丁烯醇、异戊烯醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为十二水硫酸铁铵、一水合硫酸氢钠、八水硫酸铝中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述3-羟基苯基磷酰丙酸、二氢月桂烯醇的质量比为1:1～3，732阳离子交换树脂用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5%～2%，对苯二酚用量为3-羟基苯基磷酰丙酸质量的0.5%～1%，常压蒸馏温度为70～75℃。

5.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为L- 抗坏血酸、甲醛次硫酸氢钠、亚硫酸氢钠中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为3,6-二氧-1,8-辛二硫醇、4-氰基-4-（苯基硫代甲酰硫基）戊酸或2-（苯基硫代甲酰硫基）丙酸中的至少一种。

8.根据权利要求5～7任一项所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂的用量为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚质量的1%～3%，所述还原剂的用量为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚质量的0.5%～2%，所述链转移剂的用量为4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚质量的1%～2%。

9.一种根据权利要求1～8任一项所述低敏感型湿拌砂浆增塑剂的制备方法所制备的低敏感型湿拌砂浆增塑剂。

10.根据权利要求9所述的低敏感型湿拌砂浆增塑剂，其特征在于：所述低敏感型湿拌砂浆增塑剂的分子量为50000～80000。