[发明专利]一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法

说明书

本发明提供了一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法，它包括如下操作步骤：a、对照药材溶液的制备：取香橼对照药材，加水提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；b、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；c、薄层层析测定：取对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸展开，晾干后置紫外光灯下检视。本发明方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明具体涉及一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法。

背景技术

香橼为芸香科植物枸橼(Citrus medica L.)或香圆(Citrus wilsonii Tanaka)的干燥成熟果实,具有理气和中、化痰止咳的功效,用于缓解胃腹胀痛、呕吐、止咳等症。香橼中含有挥发油、二萜内酯类,另外还含有柠檬酸、苹果酸、橙皮苷、辛弗林、N-甲基酪胺、果胶、鞣质、维生素C等化学成分。通过查阅资料,发现关于香橼的国内外实验研究报道很少,有研究采用气相色谱-质谱连用仪从野生香橼果皮中检出74种化学成分,鉴定出34种成分,其中1-甲基-2-异丙基苯和1-甲基-2-丙基苯为含量最多的两种成分，另见有切制香橼会灼伤皮肤等研究报道。而关于以香橼为原料的中成药的质量鉴别还缺乏研究。

中药配方颗粒是以传统中药饮片为原料，采用现代工艺技术和质量控制技术进行提取、浓缩、干燥、加上辅料制成的颗粒剂型。它能克服汤剂煎煮费时、携带不便、不宜储存等缺点，同时质量可控，目前已被消费者大量使用。以现代工艺制备的香橼配方颗粒已不具备饮片的外形，通过外形难以辨别，在临床上易造成错用，而在2015版《中华人民共和国药典》(一部)香橼项下,有用对照药材鉴别香橼，但是该方法不适用于香橼配方颗粒的鉴别。对患者的用药安全购成隐患。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法，它包括如下操作步骤：

a、对照药材溶液的制备：取香橼对照药材，加水提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；

b、供试品溶液的制备：取待测样品，研细，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

c、薄层层析测定：取对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G板上，用甲苯-乙酸乙酯-甲酸展开，晾干后置紫外光灯下检视。

进一步地，步骤a所述对照药材与水的质量体积比为(1～2):50g/ml，优选1:50g/ml；所述提取为煎煮提取，煎煮提取时间为30～60min，优选30min。

进一步地，步骤b所述待测样品与甲醇的质量体积比为(1～3):30g/ml，优选1:30g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为30～60min，优选30min。

进一步地，步骤a所述加甲醇溶解的体积为25-35ml，优选30ml；步骤b所述加甲醇溶解的体积为1～2ml，优选1ml。

进一步地，步骤c所述对照药材溶液和供试品溶液吸取量各为5～10μL；优选5μL。

进一步地，步骤c所述甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为(7～9):(1～3):(0.4～0.6)，优选为8：2：0.5。

进一步地，步骤c所述紫外光波长为365nm。

进一步地，步骤c所述检视的供试品显示为香橼配方颗粒，其色谱图在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明的一种香橼配方颗粒的薄层鉴别方法，通过在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，能快速、有效的鉴别出香橼，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，且较药典方法能更准确鉴定香橼配方颗粒，具有良好的应用前景。