[发明专利]一种维生素甲萘醌-7的提纯方法有效
申请号: | 201910462407.9 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN110041184B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 张茂华;蒋永飞;黄娟;赖庆云;吴耀美 | 申请(专利权)人: | 福建康鸿生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C46/10 | 分类号: | C07C46/10;C07C50/14 |
代理公司: | 福州市鼓楼区年盛知识产权代理事务所(普通合伙) 35254 | 代理人: | 谢名海 |
地址: | 350309 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 甲萘醌 提纯 方法 | ||
1.一种维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述提纯方法包括以下步骤:
10)在纳豆芽孢杆菌发酵液中加入絮凝剂搅拌混合均匀,静置絮凝沉淀后进行板框过滤,将过滤后的菌渣在60-100℃下烘干、粉碎、得到干菌体;
20)将步骤10)得到的干菌体采用第一有机溶剂搅拌提取后,提取液采用非极性树脂的大孔吸附树脂吸附,然后采用第二有机溶剂洗涤大孔吸附树脂,再用第三有机溶剂洗涤大孔吸附树脂,收集纯度大于50%的维生素甲萘醌-7的大孔吸附树脂洗脱液;
30)将步骤20)得到的所述维生素甲萘醌-7的大孔吸附树脂洗脱液减压浓缩后,采用第四有机溶剂溶解再进行过反相色谱填料层析,然后采用第五有机溶剂洗脱,收集纯度大于90%的维生素甲萘醌-7的色谱填料洗脱液:
40)将步骤30)所得的所述维生素甲萘醌-7洗脱液浓缩,再用第六有机溶剂在40-85℃下溶解后,在-40-0℃静置36-48h析晶,然后进行抽滤,烘干滤饼,得到纯度大于98%的维生素甲萘醌-7。
2.根据权利要求1所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤10)中的絮凝剂为聚合氧化铝或聚丙烯酰胺,所述加入的絮凝剂的质量为纳豆芽孢杆菌发酵液质量的1%-5%。
3.根据权利要求1所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤20)中的第一有机溶剂为下列中的一种或两种以上的混合:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、正丁醇、正己烷或二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤20)中所述大孔吸附树脂为非极性树脂,吸附流速为0.5-2倍柱体积/h。
5.根据权利要求1或4所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤20)中,所述第二有机溶剂为下列中的一种或两种以上的混合:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮或异丙醇。
6.根据权利要求1或4所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤20)中,所述第三有机溶剂为下列中的一种或两种以上的混合:甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、正庚烷、石油醚或正戊烷。
7.根据权利要求1所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤30)中,所述色谱填料为反相色谱填料,层析条件为流速0.5-2倍柱体积/h。
8.根据权利要求1或7所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤30)中,所述第四有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇;所述第五有机溶剂为下列中的一种或两种以上的混合:甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯、正庚烷、乙酸乙酯、正己烷、正戊烷、石油醚、三氯甲烷、丙酮或异丙醇。
9.根据权利要求1所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤40)中所述第六有机溶剂为甲醇或乙醇溶液。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于福建康鸿生物科技有限公司,未经福建康鸿生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910462407.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。