[发明专利]一种维生素甲萘醌-7的提纯方法有效

专利信息
申请号: 201910462407.9 申请日: 2019-05-30
公开(公告)号: CN110041184B 公开(公告)日: 2022-02-01
发明(设计)人: 张茂华;蒋永飞;黄娟;赖庆云;吴耀美 申请(专利权)人: 福建康鸿生物科技有限公司
主分类号: C07C46/10 分类号: C07C46/10;C07C50/14
代理公司: 福州市鼓楼区年盛知识产权代理事务所(普通合伙) 35254 代理人: 谢名海
地址: 350309 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 维生素 甲萘醌 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述提纯方法包括以下步骤:

10)在纳豆芽孢杆菌发酵液中加入絮凝剂搅拌混合均匀,静置絮凝沉淀后进行板框过滤,将过滤后的菌渣在60-100℃下烘干、粉碎、得到干菌体;

20)将步骤10)得到的干菌体采用第一有机溶剂搅拌提取后,提取液采用非极性树脂的大孔吸附树脂吸附,然后采用第二有机溶剂洗涤大孔吸附树脂,再用第三有机溶剂洗涤大孔吸附树脂,收集纯度大于50%的维生素甲萘醌-7的大孔吸附树脂洗脱液;

30)将步骤20)得到的所述维生素甲萘醌-7的大孔吸附树脂洗脱液减压浓缩后,采用第四有机溶剂溶解再进行过反相色谱填料层析,然后采用第五有机溶剂洗脱,收集纯度大于90%的维生素甲萘醌-7的色谱填料洗脱液:

40)将步骤30)所得的所述维生素甲萘醌-7洗脱液浓缩,再用第六有机溶剂在40-85℃下溶解后,在-40-0℃静置36-48h析晶,然后进行抽滤,烘干滤饼,得到纯度大于98%的维生素甲萘醌-7。

2.根据权利要求1所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤10)中的絮凝剂为聚合氧化铝或聚丙烯酰胺,所述加入的絮凝剂的质量为纳豆芽孢杆菌发酵液质量的1%-5%。

3.根据权利要求1所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤20)中的第一有机溶剂为下列中的一种或两种以上的混合:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、正丁醇、正己烷或二氯甲烷。

4.根据权利要求1所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤20)中所述大孔吸附树脂为非极性树脂,吸附流速为0.5-2倍柱体积/h。

5.根据权利要求1或4所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤20)中,所述第二有机溶剂为下列中的一种或两种以上的混合:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮或异丙醇。

6.根据权利要求1或4所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤20)中,所述第三有机溶剂为下列中的一种或两种以上的混合:甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、正庚烷、石油醚或正戊烷。

7.根据权利要求1所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤30)中,所述色谱填料为反相色谱填料,层析条件为流速0.5-2倍柱体积/h。

8.根据权利要求1或7所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤30)中,所述第四有机溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇;所述第五有机溶剂为下列中的一种或两种以上的混合:甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯、正庚烷、乙酸乙酯、正己烷、正戊烷、石油醚、三氯甲烷、丙酮或异丙醇。

9.根据权利要求1所述的维生素甲萘醌-7的提纯方法,其特征在于:所述步骤40)中所述第六有机溶剂为甲醇或乙醇溶液。

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