[发明专利]一种含噻重氮芳香醛Schiff碱类马鞍型环状化合物及其制备方法有效
申请号: | 201910463777.4 | 申请日: | 2019-05-30 |
公开(公告)号: | CN110172069B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 孙君善;赵娜 | 申请(专利权)人: | 泰山学院 |
主分类号: | C07D513/22 | 分类号: | C07D513/22;A61P35/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 郑平 |
地址: | 271000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含噻重氮 芳香 schiff 马鞍 环状 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含噻重氮芳香醛Schiff碱类马鞍型环状化合物的制备方法,其特征在于,所述化合物分子式为C44H44F4N12O4S8,其结构式如下:
方法包括:将2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑和对氟苯甲醛混合加入乙醇中,然后加入三氟乙酸,加热回流,加热回流时间为1.5~3h,纯化即得。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应置于氮气氛围中。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑、对氟苯甲醛和三氟乙酸的摩尔比为1:1~2:0.05~0.15。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与乙醇的摩尔体积比为1mol:3~6ml。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与乙醇的摩尔体积比为1mol:5ml。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加热回流温度控制为75~85℃。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加热回流温度控制为80℃。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加热回流时间为2h。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纯化步骤包括:将沉淀过滤、洗涤、重结晶后即得。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤步骤包括先用水洗涤2~3次,再用乙醚洗涤。
11.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述重结晶步骤包括:蒸发洗涤溶剂,采用二氯甲烷/石油醚重结晶过夜。
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