[发明专利]一种银催化制备3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物的方法有效
| 申请号： | 201910464542.7 | 申请日： | 2019-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN110156649B | 公开（公告）日： | 2021-02-09 |
| 发明（设计）人： | 蔡荣荣 | 申请（专利权）人： | 浙江农林大学暨阳学院 |
| 主分类号： | C07C319/24 | 分类号： | C07C319/24;C07C323/56 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 刘元慧 |
| 地址： | 311800 浙江省绍兴市诸暨*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 制备 苯基 二硫烷 甲基丙烯酸 甲酯类 化合物 方法 | ||
1.一种银催化制备式（Ⅳ）所示的3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式（Ⅰ）所示的（Z）-苯基丙烯酸甲酯化合物、式（Ⅱ）所示的甲硫醇和式（Ⅲ）所示的苯硫酚类化合物在酮为溶剂的反应介质中，在过渡金属硫酸盐为催化剂，在4-二甲氨基吡啶的促进下充分反应，制得反应物，所述反应物通过后处理制得3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物；所述过渡金属硫酸盐催化剂为硫酸银，该硫酸银以（Z）-苯基丙烯酸甲酯化合物基准，其用量为10mmol%当量，所述4-二甲氨基吡啶以（Z）-苯基丙烯酸甲酯化合物为基准，其用量为2倍的当量，所述酮溶剂为丙酮，
反应式中，R1选自下列之一：氢、卤素、甲基、异丙基、甲氧基； R2选自下列之一：氢、甲基、甲氧基。
2.根据权利要求1所述的一种银催化制备3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物的方法，其特征在于所述（Z）-苯基丙烯酸甲酯化合物、苯硫酚类化合物与丙酮溶剂的比例为3mmol/3mmol/10mL。
3.根据权利要求1所述的一种银催化制备3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物的方法，其特征在于所述（Z）-苯基丙烯酸甲酯化合物、苯硫酚类化合物与4-二甲氨基吡啶的比例为3mmol/3mmol/6mmol。
4.根据权利要求1所述的一种银催化制备3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物的方法，其特征在于所述（Z）-苯基丙烯酸甲酯化合物、苯硫酚类化合物与硫酸银的比例为3mmol/3mmol/0.3mmol。
5.根据权利要求1所述的一种银催化制备3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物的方法，其特征在于所述（Z）-苯基丙烯酸甲酯化合物、苯硫酚类化合物与甲硫醇的当量比为1:1:1.2-1:1:1.5。
6.根据权利要求1所述的一种银催化制备3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物的方法，其特征在于反应温度为80℃，反应时间为5小时。
7.根据权利要求1所述的一种银催化制备3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物的方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：
1）萃取：反应物常温冷却至室温后，往反应物中添加10mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次10mL，萃取液合并；
2）浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；
3）将浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物。
8.根据权利要求7所述的一种银催化制备3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物的方法，其特征在于步骤2）中干燥时间为1小时。
9.根据权利要求7所述的一种银催化制备3-苯基-2-苯基二硫烷甲基丙烯酸甲酯类化合物的方法，其特征在于步骤3）中正己烷和乙酸乙酯的比例为4:1-2:1。
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