[发明专利]一种布洛芬锌的制备方法在审
申请号: | 201910466108.2 | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN110128263A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 孔令启;李玉刚;谭心舜;郑世清;岳金彩;曹传波 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学;青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/48;C07C57/30 |
代理公司: | 山东重诺律师事务所 37228 | 代理人: | 李常芳 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 布洛芬 反应釜 制备 加热设备 分层 外置 反应液静置 沸腾状态 加热升温 加热效率 加热形式 能量消耗 停止加热 脱水方式 完全溶解 蒸发脱水 制备过程 总蒸发量 反应物 外加热 氧化锌 备料 溶剂 产能 底阀 分出 夹套 加热 蒸汽 保温 接通 达标 改进 分析 | ||
1.一种布洛芬锌的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:反应物备料,准备布洛芬、氧化锌、溶剂和水,切断外置加热设备与反应釜的管路;
S2:向反应釜加入溶剂、布洛芬和水,搅拌,用夹套加热升温至布洛芬完全溶解;
S3:保持布洛芬完全溶解时的加热温度和搅拌速度,向反应釜内加入氧化锌,升温至微沸腾状态,生成反应液;
S4:停止搅拌,保温,反应液静置使油相水相分层,将分层的水相全部分出;
S5:搅拌并夹套加热,接通外置加热设备与反应釜的管路并开启外加热蒸汽,蒸发脱水;
S6:分析反应釜内水含量,达标即可停止加热,将制成的布洛芬锌放入催化剂储罐,即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,按照化学计量关系确定布洛芬和氧化锌的用量,其中,布洛芬过量1~2%,按照所需的布洛芬锌质量浓度确定溶剂的用量,水含量为反应物总用量的1%~5%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,水含量为反应物总用量的2%~3%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂包含但不限于苯、甲苯、二甲苯、石油醚和甲基环己烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述外置加热设备包括但不限于热虹吸式加热器、强制循环式加热器和盘管。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,用夹套加热升温至55℃-65℃,布洛芬完全溶解。
7.根据权利要求2-6任一所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中向反应釜加入溶剂和布洛芬,步骤S3中向反应釜加入氧化锌和水。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,反应液静置5min~10min。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中,通过反应釜内溶剂蒸发将油相中含有的水带出,水冷凝后进入分相回流罐并自分相回流罐底部分出,油相回流至反应釜。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤S6中,当分相回流罐中水液面稳定时,分析反应釜内水含量,达标即可停止加热。
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