[发明专利]一种高效分离检测苯酞衍生物的高效液相色谱法及其应用有效
申请号: | 201910466351.4 | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN110108818B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 李钦;孙明君;刘严;王芷;陈文斯;王田园 | 申请(专利权)人: | 北京澳合药物研究院有限公司;吉林四环制药有限公司;北京四环制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74;G01N30/34;G01N30/86;G01N30/06 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 姜艳华 |
地址: | 101113 北京市通州区张家湾镇齐*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 分离 检测 衍生物 色谱 及其 应用 | ||
1.一种高效分离检测苯酞衍生物的高效液相色谱法,其特征在于,该方法采用苯基-己基色谱柱,检测波长为226-230nm或280nm,流速为0.8-1.2mL/min,柱温为20-35℃,进样量为10-100μL,流动相由A相和B相组成,其中,A相为pH值3-5的酸溶液,所述的B相为由乙腈和甲醇组成的混合溶剂,B相中乙腈与甲醇的体积比为1:0.8-1.2;
所述的苯酞衍生物选自邻羧基苯甲醇、邻羧基苯甲醛、苯酞、甲基苯酞、乙基苯酞、丙基苯酞、戊基苯酞、异丁基苯酞、仲丁基苯酞、叔丁基苯酞、2-(ɑ-羰基戊基)苯甲酸、2-(ɑ-羟基戊基)苯甲酸或2-(ɑ-羟基戊基)苯甲酸的药用盐、3-正丁基-3-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮、丁苯酞、丁烯基苯酞中的两种以上;
梯度洗脱条件中A相与B相的体积组成为:
时间(分钟) 0 5 40 50 50.1 60 A% 62-75 62-70 45-49 30-35 30-75 62-75 B% 25-38 30-38 51-55 65-70 25-70 25-38
。
2.根据权利要求1所述的高效分离检测苯酞衍生物的高效液相色谱法,其特征在于,A相为体积百分比为0.08-0.12%的乙酸水溶液。
3.根据权利要求1-2任一项所述的高效分离检测苯酞衍生物的高效液相色谱法,其特征在于,A相为体积百分比为0.09%、0.10%或0.11%的乙酸水溶液。
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