[发明专利]一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法

权利要求书

1.一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法，其特征在于：通过静电纺丝制备得到聚丙烯睛/钼酸铵纳米纤维前体，再经过预退火和高温碳化得到钼基碳纳米纤维，最后通过热处理技术在纳米纤维上生长二硒化钼纳米片；具体步骤如下：

(1)将聚丙烯睛粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在水浴加热的条件下，持续搅拌，得到均匀粘稠的聚丙烯睛分散液；

(2)将钼酸铵粉末加入到步骤(1)得到的聚丙烯睛分散液，持续搅拌，得到均一的静电纺丝溶液；

(3)将步骤(2)得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，得到聚丙烯睛/钼酸铵纳米纤维前体；

(4)将步骤(3)得到的聚丙烯睛/钼酸铵纳米纤维前体在空气中进行预氧化，稳定聚丙烯睛，得到预氧化后的聚丙烯睛/钼酸铵纳米纤维；

(5)将步骤(4)得到的聚丙烯睛/钼酸铵纳米纤维在惰性气体的保护下进行高温碳化，得到钼基碳纳米纤维；

(6)将步骤(5)得到的钼基碳纳米纤维进行研磨，并和一定量的硒粉混合后放入方舟中，并将此方舟放入管式炉中间部位；

(7)通过热处理，以硒粉作为硒源，在混合气(包括氢气和惰性气体)的作用下，得到二硒化钼纳米片修饰的碳纳米纤维复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法，其特征在于步骤(1)中，聚丙烯睛分散液中聚丙烯睛的质量分数为6％～10％。

3.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法，其特征在于步骤(2)中，钼酸铵的质量相当于聚丙烯睛质量的25％～35％。

4.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法，其特征在于步骤(3)中，所述的静电纺丝工艺参数为：静电场电压12～20kV,纺丝液的供应速率为0.3～0.6mL/h，收集板到针尖的距离为12-18cm。

5.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法，其特征在于步骤(4)中，预氧化条件为：温度为150～200℃，保温时间为10～14h。

6.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法，其特征在于步骤(5)所述高温处理条件为：惰性气体(包括但不限于氩气、氮气、氦气)保护，温度为500～700℃，时间为1～3h。

7.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法，其特征在于步骤(6)所述，硒粉与钼基碳纳米纤维的质量比为1：2～3。

8.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法，其特征在于步骤(7)所述，热处理条件为：在氩气和氢气的混合气体下(95％的氩气/氮气/氦气，5％的氢气)，以3～5℃/min的速率升温到250～300℃，保温2～3h,再以3～5℃/min升温到600～800℃，并保温1～2h。

9.一种由权利要求1-8之一所述制备方法得到二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料。

10.正如权利要求9所述的二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料可作为高性能钾离子电池材料。