[发明专利]一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法

说明书

本发明属于过渡金属硫族化合物‑碳材料技术领域，具体为一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料及其制备方法。本发明的二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料的制备过程包括：通过静电纺丝和高温碳化法制备得到钼基碳纳米纤维，再通过热处理技术生长硒化钼纳米片。该方法具有产量大，密度高，纯度高，无需后续工序处理，经济环保等优点。本发明所获得的二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料，是一种理想的钾离子电池负极材料。

【技术领域】

本发明属于过渡金属硫族化合物-碳材料技术领域，具体涉及一种硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料制备方法，所述的二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料是一种理想的钾离子负极材料。

【背景技术】

碳纳米纤维具有高导电性、高比表面积等特点，使其在电极材料、吸附材料、催化剂载体等方面得到广泛应用。静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形，并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。静电纺丝以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。

二维层状金属硒化物在很多领域表现出优异的性能,如更窄的带隙、线宽以及更好的电子空穴分离等。因此,金属硒化合物,特别是二维层状金属硒化物也正在成为新的研究前沿之一,吸引了广大研究者的关注。二硒化钼，属于六方晶系，具有类似于三明治的片层状结构，层内Se和Mo原子间以强的共价键结合，层与层之间通过微弱的范德华力松散地结合在一起。但片状的二硒化钼的表面能力比较高，在范德华相互作用力下，会堆叠在一起，不利于电子传输，且片与片之间的距离小，纯的二硒化钼用作电池材料时会对片状二硒化钼有冲击作用，使片状结构破坏，进而导致电池循环性能较差。

由于材料之间的复合具有巨大的改善材料的性质潜力，二硒化钼复合材料也是当前研究的热点。传统的二硒化钼/碳复合材料的制备方法多为溶胶-凝胶法，水热法，共沉淀法等。但是这些液相法的化学反应复杂，难于控制，且需要复杂的后续提纯等工序。与之相比，物理气相沉积技术具有成本低，制备过程简单，工艺参数可控性强，可实现工业化大批量生产等特点。

本发明的利用预氧化聚丙烯睛/钼酸铵纳米纤维在高温下热解成钼基碳纳米纤维的特点，在真空管式炉中，运用热处理技术直接蒸发硒粉作为硒源，在载气和高温的作用下，得到了一种二硒化钼纳米片修饰的碳纳米纤维复合材料。这种方法制备出的复合结构材料产量大，密度高，纯度高，无需后续工序处理，且制备方法经济环保。

【发明内容】

本发明的目的之一在于提供一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料的制备方法。这种方法制备出的复合材料密度高,纯度高，无需后续处理；而且该方法具有设备和工艺简单，产品收率高，成本低廉，生产过程清洁环保等优点

本发明的目的之二在于提出一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料，这种复合材料用于电池材料时，即利用了二硒化钼较宽的原子层间隙有助于离子的嵌入和脱出，提高电池容量，也利用了碳纳米纤维高的导电性和稳点性，提升电池的循环稳定性。

本发明提供的一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，利用预氧化聚丙烯睛/钼酸铵纳米纤维在高温下热解成钼基碳纳米纤维的特点，在真空管式炉中，利用热处理技术直接蒸发硒粉作为硒源，在载气和高温的作用下，得到了一种二硒化钼纳米片修饰的碳纳米纤维复合材料。

本发明提供的一种二硒化钼纳米片修饰的碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤和内容：

(1)将聚丙烯睛粉末加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在水浴加热的条件下，持续搅拌，得到均匀粘稠的聚丙烯睛分散液；

(2)将钼酸铵粉末加入到步骤(1)得到的聚丙烯睛分散液，持续搅拌，得到均一的静电纺丝溶液；

(3)将步骤(2)得到的静电纺丝溶液进行静电纺丝，得到聚丙烯睛/钼酸铵纳米纤维前体；