[发明专利]二元钴镍基-碳复合电催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种二元钴镍基-碳复合电催化剂的制备方法，其特征在于，所述复合电催化剂以碳纳米纤维构筑而成的多孔碳质导电网络为骨架，所述骨架上负载有核壳结构的活性纳米颗粒，所述活性纳米颗粒以钴镍二元金属磷化物为核，以碳为壳；所述制备方法包括以下步骤：

（1）将纳米纤维素溶胶与二元钴镍金属盐溶液混合后，搅拌，再冷冻干燥得到气凝胶；

（2）将尿素和磷酸铵研磨搅拌混合，再与步骤（1）中得到的气凝胶混合均匀得到预混物；

（3）在氮气氛围下煅烧步骤（2）中得到的预混物，冷却即得到二元钴镍基-碳复合电催化剂；

所述纳米纤维素溶胶与二元钴镍金属盐溶液的摩尔比控制为（1~20）：1；

所述纳米纤维素溶胶中的纳米纤维素与尿素的质量比控制为1：（10~50），所述二元钴镍金属盐与磷酸铵的摩尔比控制为1：（1~5）。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合电催化剂的比表面积为100~500m²/g，所述复合电催化剂的颗粒大小为2~50nm，所述活性纳米颗粒的负载率为0.1~5%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二元钴镍金属盐溶液为钴盐和镍盐的混合溶液；所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴和醋酸钴中的至少一种；所述镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍和醋酸镍中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二元钴镍金属盐溶液中，控制钴与镍的摩尔比为（0.1~10）：1。

5.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥为先在冷冻干燥机中以-50~-10℃冷冻7~15h，随后于10~60℃真空干燥10~48h。

6.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧时控制升温速率为2~5℃/min，煅烧温度为500~1000℃，煅烧时间为1~3h。