[发明专利]一种合成全碳基取代嘧啶衍生物的方法在审

专利信息
申请号: 201910468552.8 申请日: 2019-05-31
公开(公告)号: CN110283129A 公开(公告)日: 2019-09-27
发明(设计)人: 李江胜;陈晶;杨盼盼;谢欣芸;姜思;李志伟;欧阳楚豪;肖汀 申请(专利权)人: 长沙理工大学
主分类号: C07D239/28 分类号: C07D239/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410114 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 取代嘧啶衍生物 全碳 合成 香豆素类化合物 氨基 贵金属催化 嘧啶衍生物 贵金属 碱性水解 目标产物 溶剂混合 烷基试剂 氧化条件 直接制备 碘化铵 反应物 芳香醛 官能化 底物 氯苯 吸潮 研究
【权利要求书】:

1.一种制备式IV所示化合物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:将4-氨基香豆素类化合物、芳香醛、碘化铵在氯苯中,于氧化条件下进行反应,得到式III所示目标产物;将式III所示目标产物与碱、溶剂混合进行碱性水解,加入烷基试剂进行O-烷基化,得到式IV所示目标产物;所述4-氨基香豆素类化合物的结构式如式I所示;所述芳香醛的结构式如式II所示;

其中,R1为氢,烷基,卤素;R2为烷基;Ar为芳基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,其中R1为甲基,氟,氯,溴;R2为乙基;Ar为取代苯基。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述取代苯基为苯基,2-甲苯基,4-甲苯基,2-氟苯基,3-溴苯基,4-溴苯基。

4.如权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述氧化条件是指空气或氧气与二甲基亚砜的共氧化体系;所述反应的温度为130~160℃;所述反应的时间为15~30小时。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述氧化条件是指二甲基亚砜与氧气的共氧化体系;所述反应的温度为150℃;所述反应的时间为24小时。

6.如权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾;所述溶剂为二甲基亚砜及与氯苯的混合物。

7.如权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述碱性水解在温度为0~50℃下进行;所述碱性水解的时间为0.2~1h。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述碱性水解在温度为20~30℃下进行;所述碱性水解的时间为0.5h。

9.如权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于,所述烷基试剂为卤代烷烃;所述O-烷基化的时间为2~5h。

10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述卤代烷烃为溴代烷烃;所述O-烷基化的时间为3h。

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