[发明专利]比率型硫化氢荧光探针及其制备方法和其在水质硫化物检测中的应用以及硫化氢检测方法有效
申请号: | 201910469538.X | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN110156677B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 杜奎;金卉敏;窦言东;陈嘉伟;沈大冬;章鹏飞 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | C07D215/40 | 分类号: | C07D215/40;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 深圳市沈合专利代理事务所(特殊普通合伙) 44373 | 代理人: | 吴京隆 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 比率 硫化氢 荧光 探针 及其 制备 方法 水质 硫化物 检测 中的 应用 以及 | ||
1.一种比率型硫化氢荧光探针,其特征在于,其结构式如式IV所示:
式IV中的R为氢。
2.一种比率型硫化氢荧光探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将化合物I,苯乙炔,双三苯基磷二氯化钯,碘化亚铜,三乙胺按照摩尔比0.5~1:2:2:3:3加入到四氢呋喃溶液中,50℃搅拌反应6h,反应液纯化得到化合物II;
步骤二:将化合物II,氢氧化钾按照摩尔比0.5~1.5:4加入到甲醇溶液中,65℃反应8h,反应液经过纯化得到化合物III;
步骤三:将化合物III,叠氮三甲基硅烷,亚硝酸叔丁酯按照摩尔比0.5~1.5:2:3加入到乙腈溶液中,在0℃~100℃的温度下反应20h,将反应液纯化得到目标化合物IV,式IV中的R为氢。
3.如权利要求2所述的一种比率型硫化氢荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤一中所述的摩尔比为1:2:2:2:3。
4.如权利要求2所述的一种比率型硫化氢荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的摩尔比为1:3。
5.如权利要求2所述的一种比率型硫化氢荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤三中所述的摩尔比为1:2:3。
6.如权利要求2所述的一种比率型硫化氢荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤三中所述的温度为35℃~45℃。
7.一种硫化氢检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将权利要求1中的比率型硫化氢荧光探针配置成10mM的母液,然后取所述母液1μL加入到一定体积的溶剂里,稀释成为0μM-50μM的不同浓度的荧光探针检测液;
步骤二:将待检硫化氢样品水溶液加入到所述荧光探针检测液中,根据不同浓度的硫化氢与荧光探针反应产生的荧光强度的不同从而被荧光检测器捕捉,从而得到样品浓度。
8.一种比率型硫化氢荧光探针在水质硫化物检测中的应用,其特征在于,所述比率型硫化氢荧光探针为如权利要求1所述的比率型硫化氢荧光探针,所述比率型硫化氢荧光探针在水质硫化物检测中的应用包括如下步骤:取待测水样1ml,加入到比色管中,加入浓度为10μM的荧光试剂0.1~0.5mL和浓度为10%的酸化试剂0.1~0.5mL,震荡静置5分钟,使用荧光检测仪获得荧光强度数据,参照硫化氢浓度与荧光强度数值之间的关系数据,即得到待测水样中水质硫化物的浓度。
9.如权利要求8所述的比率型硫化氢荧光探针在水质硫化物检测中的应用,其特征在于,所述酸化试剂为盐酸。
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