[发明专利]一种丙三醇缩水甘油醚的合成方法在审
申请号: | 201910469640.X | 申请日: | 2019-05-31 |
公开(公告)号: | CN110117265A | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 叶兵;王立家 | 申请(专利权)人: | 江苏鑫露化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07D301/28 | 分类号: | C07D301/28;C07D301/32;C07D303/24;B01D29/56;B01D29/11 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 陈真 |
地址: | 226000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙三醇缩水甘油醚 环氧氯丙烷 多元醇 溶剂 丙三醇三缩水甘油醚 合成 质量指标 催化效率 静置分层 三苯基膦 蒸汽加热 调和料 收集液 乙醇 滴加 环氧 开环 水解 吸入 催化 过滤 上层 转入 | ||
1.一种丙三醇缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述合成方法主要包括以下步骤:
步骤1:开环醚化:以10重量份多元醇、27重量份环氧氯丙烷为原料,并加入多元醇质量0 .3%-0 .4%的三苯基膦进行催化;
其中,环氧氯丙烷以280~320kg/h滴加速度滴加,同时维持温度在56~60℃,环氧氯丙烷滴毕后,继续在56~60下保温2~3h,得到开环醚;
步骤2:闭环反应:得到开环醚后,在40~48℃下继续保温1~3h,往开环醚中加入40重量份溶剂,所述溶剂为乙醇;溶剂加完后,开启搅拌,在28~32℃下滴加20重量份的氢氧化钠,3.5~4h加毕,滴加完毕继续保温3~4h,关闭搅拌;
步骤3:静置分层:上述闭环反应结束后,静置1~2h,物料分层,将上层物料用真空吸入收集釜,下层水相物进入工业盐制备工序;
步骤4:精制:将步骤3中收集釜内的收集液转入处理釜中,并将处理釜夹套通蒸汽加热至65~75℃,在减压条件下回收乙醇;
步骤5:配制:将步骤4中精制后的物料转入配置釜中,并向配制釜中投入8重量份的调和料,并搅拌均匀;
步骤6:将步骤5搅拌均匀后的物料通过专用化学合成过滤装置进行过滤,去除杂质,放入产品罐,并分装入库。
2.根据权利要求1所述的丙三醇缩水甘油醚的合成方法,其特征在于:所述专用化学合成过滤装置包括桶体、固定在桶体开口处的漏斗和位于桶体内的过滤元件;所述过滤元件包括第一支架,所述第 一支架上固定有下层锥形过滤层,所述下层锥形过滤层的上部通过第二支架固定有上层锥形过滤层,所述下层锥形过滤层和上层锥形过滤层相对设置且下层锥形过滤层的口径大于上层锥形过滤层的口径,所述上层锥形过滤层的锥面与水平面向上保持一定的夹角β,所述下层锥形过滤层的锥面与水平面向下保持一定的夹角α,所述上层锥形过滤层的锥面与水平面之间的夹角β为10-60°,下层锥形过滤层的锥面与水平面之间的夹角α为10-45°;所述过滤元件的上层锥形过滤层的凸起处位于漏斗的正下方,以所述上层锥形过滤层的凸起为中心,在所述上层锥形过滤层的上表面上设有若干个均匀且呈辐射状分布的S型折流板A;以所述下层锥形过滤层的底端为中心,在所述下层锥形过滤层的内表面上设有若干个均匀且呈辐射状分布的S型折流板B。
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